GBT14352.2-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)UDC549.325.2荡8中华人民共和国国家标准GB/T14352.1一14352.18-93钨矿石、相矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores1993一05门2发布1994一02一01实施国家主支术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钨矿石、相矿石化学分析方法GB/T14352.2一93硫氮酸盐光度法测定相量Methodsfor

2、chemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofmolybdenumcontent-Potassiumthiocynatephotometricmethod主肠内容与适用范围本标准规定了钨矿石、钥矿石中铝含量的测定方法。本标准适用于钨矿石、钥矿石中铝含量的测定,测定范围。.O1%-5%>引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试料经过氧化钠熔融,水浸取,滤液在900^'10%的硫酸介质中以铜盐催化,用硫脉将钥还原至五价状态,与硫氰酸盐结合成可溶性桔红色硫氰酸铝络合

3、物,于分光光度计上,波长460n处,测量吸光度。4试荆4.飞过氧化钠。4.2硫酸一硫酸铜混合液(以下简称混合液):称取4g硫酸铜(CUS0,"5H20),加入500mL水.搅拌溶解后,加入500mL硫酸(pl.84g/mL),搅匀,冷却,用水稀释至1000mL,摇匀。4.3柠檬酸钠溶液(30%m/V),4.4硫脉溶液(9%m/V),4.5硫氰酸钾溶液(25%m/V),4.6钥标准溶液:称取。.1500g三氧化钥(99.9900)(预先在500℃灼烧过),置于100mL烧杯中,加人5mL氢氧化钠溶液(20%m/V)溶解,再加人硫酸(1十1V十V)中和至微酸性,并过量20m

4、L,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100kg钥。仪器分光光度计。6分析步驻试料试样粒度应小于。.097mm,装入小瓶,在800C烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样:国家技术监督局1993一05一12批准1994一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T14352.2一93表1铝量,%试料,9试液总体积,.L分取试液体积,mL0.01-0.050.5000士0.000510025.00>0.05-0.10.5000士0.000510025.00

5、>0.1-10.2000士0.000310025.00^10.00>1^-20.1000士0.000310010.00>2~50.1000士0.000310010.00-5.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于10mL刚玉柑涡中,加入3g过氧化钠(4.1),用尖头玻璃棒搅匀,上面覆盖约。.5g过氧化钠(4.1),置于预先升温至700℃的高温炉中,在650-700'C熔融10min,使柑涡内熔物呈透明流体时取出,冷却。6.4.2将iff#9置于100mL烧杯中,盖上表皿,加入80-9

6、0℃热水约30mL,待增塌内熔体全部脱落后,用少量水洗去表皿,洗出增锅,盖上表皿,移至小电炉上煮沸2^-3min(如溶液呈绿色应加入数滴无水乙醇使锰的绿色褪去)。至无小气泡发生时取下,以流水冷却,用水洗去表皿并移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀(A液)。6.4.3A液放置澄清或干过滤,按表1分取溶液,置入100mL容量瓶中(B液)。钨量低于0.5mg时,可以不加柠檬酸钠掩蔽钨。6.4.4往(B液)中加入18.5mL混合液(4.2),流水冷却后加入2mL柠檬酸钠溶液(4.3),摇匀,加人15mL硫脉溶液(4.4),摇匀。放置5min,加人8mL硫氰酸钾溶液(4.5)

7、,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min后,于分光光度计上,波长460nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测量吸光度。同时进行标准系列的测定,从工作曲线上查得相应的钥量。6.5工作曲线的绘制移取。、0.20,0.40,0.60,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00相标准溶液(4-6),分别置于一组100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加人18mL混合液(4.2),流水冷却,以下按分析步骤(6.4.4)进行测定。以钥量为横坐标,吸光度为纵坐标,测量吸光度。分析结果的计算按下式计算铂的含量:(m,一MOXVX10-`Mo(

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