现代材料分析测试技术材料分析测试技术

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1、本部分的主要目的：介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成分分析及相关技术的基本原理，了解透射电镜样品制备和分析的基本操作和步骤，掌握扫描电镜在材料研究中的应用技术。在介绍基本原理的基础上，侧重分析技术的应用！讲课18学时，实验：4学时，考试2学时。电子显微分析技术主要要求：1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用；2）了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素；3）了解透射电镜的基本结构和工作原理，掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样品的制备及其透射电子显微

2、分析；4）了解扫描电镜的基本结构及其工作原理，掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其在材料领域的应用；了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理，初步掌握电子探针分析技术；5）对表面成分分析技术有初步了解；6）了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择；参考书：1）常铁军，祁欣主编。《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社；2）周玉，武高辉编著。《材料分析测试技术——材料X射线与电子显微分析》哈尔滨工业大学出版社。1998版3）黄孝瑛编著。《透射电子显微学》上海科学技术出版社。1987版4）进藤大辅，及川哲夫

3、合著.《材料评价的分析电子显微方法》冶金工业出版社。2001年版5）叶恒强编著。《材料界面结构与特性》科学出版社，1999版1.1引言眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察

4、、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。光学显微镜的分辨率由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的Airy斑。如图1-1所示。测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼不易分辨，只能看到中心亮斑。因此

5、通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为：（1-1）图1-1两个电光源成像时形成的Airy斑(a)Airy斑；(b)两个Airy斑靠近到刚好能分开的临界距离是强度的叠加通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面上相应的两个物点间距（Δr0）定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率（也称分辨本领）。由式1-1得：即对于光学透镜，当n•sinα做到最大时（n≈1.5，α≈70-75°），式（1-2）简化为：（1-3）（

6、1-2）透镜分辨率有效放大倍数上式说明，光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光的最短波长是390nm，也就是说光学显微镜的最高分辨率是≈200nm。一般地，人眼的分辨本领是大约0.2mm，光学显微镜的最大分辨率大约是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在0.2μm时，其有效放大倍数是1000倍。光学显微镜的放大倍数可以做的更高，但是，高出的部分对提高分辨率没有贡献，

7、仅仅是让人眼观察更舒服而已。所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000-1500之间。如何提高显微镜的分辨率根据式（1-3），要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在13-390nm之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。更短的波长是X射线。但是，迄今为止还没有找到能使X射线改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说还没有X射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显微镜的照明光源。除了电磁波谱外，在物质波

8、中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。根据德布罗意（deBroglie）的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即（1-4）式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s；m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电压U之间存在如下关系：即（1-5）式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。将（1-5）式和（1-4）式