[自然科学]多维色谱

《[自然科学]多维色谱》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、多维色谱法分析炼厂气组成简介炼厂气就是石油加工过程中各种加工工艺所产气体的总称。气体分析相关技术•需求分析•气体样品分析特点•气体样品的采集与存储•常用检测器•定性与定量•气体样品组成分析技术•标气的使用气体分析的现状一、方法：UOP539-97炼厂气组成分析ASTMD-1946-06气相色谱法测定重整气组分ASTMD-2504C2和轻烃产品中的永久性组分测定气体分析的现状ASTMD-2505高纯度乙烯中的杂质测定SH/T0230-92液化石油气组成测定法GB/T3394乙烯丙烯中微量CO、CO2的测定气体分析的现状二、仪器：

2、多台联用：H2;O2,N2,CO,CO2;C1-C5,C5+多维色谱法AC高速炼厂气分析仪（五阀六柱）Agilent高速炼厂气分析仪(四阀七柱三检测器）二个TCD+FID微型气相色谱仪（便携式）气体分析的现状专用的气相色谱仪：1.高纯度气体分析仪2.液化石油气分析仪3.变压器油中气体分析仪气体分析在石油化工中的应用常减压蒸馏装置催化裂化延迟焦化加氢裂化加氢重整气体分析的组成非烃类气体：H2;O2;N2;CO2;CO低烃类：C1-C4轻烃类：C5_C7气体组成分析特点流动性强采样与保存难，尤其吸附性强组分浓度易受温度和压力的影响

3、分析方法变化多气体样品的采集对采集气样组分的了解采样量采样设备的选择采集的代表性：静态样品采集、动态样品采集气体采样的国内标准方法GB6681-03气体化工产品采样通则GB/T13289-1991工业用乙烯液态和气态采样法GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法SH/T0233-92液化石油气采样法样品的贮存样品浓度随时间变化而产生以下变化：1.气体组分的挥发2.某些样品组分的吸附性3.从高温、高压采集而来的样品，其中高沸点组分易由气态转为液态随时采样随时分析进样技术（一）特殊设计的注射器（大体积且配密封装置）

4、特点：用于无阀进样的仪器某些气体组分易被吸附于针管壁例如：油中气分析进样技术（二）气体进样阀气体进样阀特点：1.配有固定体积的定量管及阀盒加热装置2.进样重复性好，样品有代表性，定量准确性高进样技术（三）真空泵时间进样(微型色谱仪)样品置换采用泵抽取式体积可调，检测范围宽进样量与响应值在一定范围内呈线性常用气体检测器类型用途检测范围TCD热导检测器一般气体组成分析、非破坏性常量FID火焰离子化检测器低碳烃类C1-C5常量和微量PFPD脉冲火焰光度检测器选择性：硫、其它元素痕量NCD化学发光氮检测器一种氮的特殊检测器痕量常用定性

5、和定量定性标准物质，保留时间定量方法外标（单点或校正曲线）校正归一关联归一所有有标准物质的气体组分气样中所有组分均馏出，且有响应因子气样中所有组分均馏出，且有响应因子的并行色谱，多台色谱仪的联用定量依据已知含量的标准物质定量准确度要求系统稳定性高，重复性好系统的微小波动影响不大进样量准确进样量可以有差别简便程度标气使用频率高响应因子确定之后，无须经常使用标气简介（一）本方法使用专用的多维气相色谱系统，该系统采用多填充柱和双检测器，通过阀的切换，自动完成气体的全分析。简介（二）样品由二个十通进样阀引入，氢气用氮气作载气在13X分

6、子筛柱上分离，由热导检测器检测；余下气体用氢气作载气，通过三个柱子间两个六通阀和一个十通阀的切换，得到分离，由另一个热导检测器检测。柱1A,B分离C3－C5，CO2与C5烯烃和/或C6+烷烃，柱2分离乙烯和乙烷，柱3分离氧气、氮气、甲烷和一氧化碳。定量采用校正面积归一化法。应用范围主要用于测定炼厂气和天然气的组成，C1-C5烷烃单独记录，C5烯烃和C6以上的烃类作为一个组分报告，氧气和氩气不能分离，单个组分的检测下限是0.05%（V/V）。仪器配置HP5890色谱仪二个十通进样阀二个六通切换阀二个阻尼阀二个热导检测器五根填充柱

7、二个0.25ml的定量环混合体系的阀柱切换目的：使不需要分离的组分不流经分析柱，提高效率。使对分析柱有害的组分不流经分析柱，保护色谱柱。达到有效分离的目的。气路图色谱图色谱柱2feet20%葵二晴on60-80目chromasorbPAW10feet20%葵二晴on60-80目chromasorbPAW6feet80-100目PAROPAKQ4feet40-60目13X分子筛10feet40-60目13X分子筛葵二晴分析柱主要用于分离：CO2;C3H8;C3H6;IC4H10;nC4H10;C4H8-1;iC4H8;tB-2；

8、cB-2;iC5H12；nC5H12C5=和C6+葵二晴分析柱的特点作为填充柱能将C4H8-1和iC4H8有效分离。PAROPAKQ分析柱主要用于分离：乙烷、乙烯PAROPAKQ分析柱的特点：最适宜于从空气中分离CO2。H2O对其无干扰，因此可作为有机物中微量水分的测定。若需