GBT16484.10-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化锰量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化锰量的测定GB/'r16484.10---1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofmanganeseoxidecontent1主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀上、碳酸稀土中氧化锰含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化锰含量的测定。测定范围:0.0020%一。.10%.引用标准GB工、4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化

2、学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长279.5n-处测量锰的吸光度。用标准加入法计算锰的含量。4试剂4.1硝酸伽1.42g/mL),4.2过氧化氢(30%)a4.3盐酸(1+1)e4.4锰标准贮存溶液:称取。.5000g金属锰(99.99%)，于200mL烧杯中，加20mL盐酸(4.3)溶解冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Img锰。4.5锰标准溶液:移取5.00mL

3、锰标准贮存溶液(4.4)，于1000mL容量瓶中，加20ml盐酸(4.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI一含5p8锰。5仪器原子吸收分光光度计，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锰的特征浓度应不大干。.015pg/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的。.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成

4、5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施.www.bzxzk.com.cs/T16484.10-1996不小于。.了。仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样将试样于105'C~110C烘2h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。7分析步骤7门测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值T2试料按表1称取试料，精确至。.0001a.表1锰含量溶样加入硝酸(4.1)体积与过氧化氢(4.2)体积之比%a9)+m1:ml0.0020^0.0050]00005:1.5

5、?0.0050^0.0100.50004‘1.5>0.010--0.100.25003:1.157.3空白试验随同试料做空白试验。了.4测定7.4.1将试料(7.2)置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.1),1.5ml过氧化氢(4.2)，低温加热i`7解，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2移取4份10.00mL试液(7.4.1)置于一组25mL容量瓶中，分别加入。,0.50,1.00,2.00mL锰标准溶液(45)，用水稀释至刻度，混匀。7.4.3使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计波

6、长279.5nm处，以水调零，用氛灯扣背景，测量试液的吸光度7-4.4以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加人曲线。了.4.5用外推法从标准加入曲线上求出被测试液的锰浓度。分析结果的计算与表述8.1按式(1)计算碳酸稀土中锰的百分含量:Mn(Yo)二(c一‘,)MVVV,,x10一6又700，曲·(土)式中:。—从标准加入曲线上查得的被测试液的锰浓度，kg/-L;c=—从标准加入曲线上查得的试料空白溶液锰浓度，l,g/mLV—试液的总体积，mL;V—移取试液的体积，mL;Vz—被测试液的体积，mL;，—试料的质量，98.2

7、按式(2)计算氧化锰的百分含量:Ma0(%)一Mn(%)X1.294、〔2〕式中:Mn(Yo)-由8.1条求得的锰的百分含量;.www.bzxzk.com.GB/T16484.10-19961.294一一由锰换算成氧化锰量的系数。9允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差表2锰含量允许差0.002,--0.0100.000>0.010-0.0400.001>0.040--0.100.002.www.bzxzk.com.GB/'r16484门0--1996附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-1D型号原子吸收分光光度

8、计测定锰参考工作条件如下表灯电流单色器通带燃烧器高度空气流毋乙炔流觉仪器型号iJx}fmAnn)n了】1L/mm1IL/minWFX-1D279.53.00.1757I.5附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北