GBT16484.11-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铅量的测定GB/'r16484.11-1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofleadoxidecontent飞主题内容与适用范围木标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定。测定范围:0.0015%-0.010%e2弓I用标准Gil1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定Gil7728冶金

2、产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经硝酸溶解，以空气一乙炔贫燃性火焰，使用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子吸收分光光度计波长217.0nm处用氛灯扣除基体背景测量铅的吸光度。4试剂4.1硝酸0+1)，优级纯4.2过氧化氢(30%)4.3铅标准贮存溶液:称取。.5000g金属铅(X99.99%),置于200mL烧杯中，加20mL硝酸(4.1),缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg铅。4.4铅标准溶液:移取20.00ml铅标准贮存溶液(4.3)，于1000mL

3、容量瓶中，加20mL硝酸(4.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml一含20pg铅5仪器原子吸收分光光度计.附铅高性能空心阴极灯、灯电源及缝式石英管。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.01pg/ml精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%:用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监

4、督局1996一07一09批准1997一01一01实施.www.bzxzk.com.GB/r16484.11-1996不小于。·7,仪器工作条件见附录A(参考件)6试样6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于1050C-1100C烘烤2h,置于干燥器中.冷却至rN,tUP称`t'了分析步骤7.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。了，2试料按表1称取试料，精确至0.0001g表1铅含量%ig9N0.00150.0031.5000>0.003-0.006I.0000>0.006-0.010.50007.3空

5、白试验随同试料做空白试验。了.4测定7.4.1将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸(4.1)，低温加热至试料溶解.若有不溶物，滴加过氧化氢(4.2)，待试样完全溶解后，加热分解多余的过氧化氢，取下冷却至室温，移入100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀T4.2使用空气一乙炔贫燃性火焰，用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子吸收分光光度计波长217.0nm处，以水调零，用氖灯扣除背景，测量试液的吸光度7.4.3从工作曲线上查出相应的铅浓度。75工作曲线的绘制7.5.1移取。1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铅标准溶液(4.4)分

6、别置于一组100ml-容U瓶中，各加入5mL硝酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。以下按7.4.2条进行。减去零浓度的吸光度了.5.2以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述8.1按式(1)计算氯化稀土、碳酸稀土中铅的百分含量-·」。一(‘一cjxvx10-‘一厂_Yb(%n)一-~一一m一一一-XIM...........................戈I式中:。一泊工作曲线上查得的被测试液的铅浓度，F'g/mL;C,—自工作曲线上查得的试料空白溶液铅浓度，pg/mL;V—试液的总体积,mL;m-试料的质量，9。.www.bzxzk.com

7、.cs/T16484.11一19968.2按式(2)计算氧化铅的百分含量:P60(/)=Pb(Y,)X1.0772(艺)式中Pb(%)一一由8.1条求得的铅的百分含量;1.0772—一由铅量换算成氧化铅量的系数允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2铅含量允许差0.0015--0.00500.0005>0.005-0.0100.001.www.bzxzk.com.GB{T16484-11-1996附录A仪器工作条件(参考件)使用WPX-1B原子吸收分光光度计测定氧化铅量参考工作条件如下表{、}*，长}灯、流{辅助阴极电流{