药物分析-巴比妥类药物的分析课件

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1、药物分析化学6班宋秀娴03088031——巴比妥类药物的分析巴比妥药物的结构（StructureofBarbiturates）巴比妥类（barbiturates）为丙二酰脲（巴比妥酸barbiturates）在C5位上进行取代而得的一组中枢抑制药。巴比妥类是普遍性中枢抑制药。随剂量由小到大，相继出现镇静、催眠、抗惊厥和麻醉作用。长期用药可导致成瘾，用量大（10倍催眠量）时可抑制呼吸中枢甚至致死。巴比妥酸取代基长而有分支（如异戊巴比妥）或双键（如司可巴比妥），则作用强而短；以苯环取代（如苯巴比妥）则有较强

2、的抗惊厥作用；C2位的O被S取代（如硫喷妥），则脂溶性增高，静脉注射立即生效，但维持时间很短。巴比妥类药物的作用效果与取代基有关。巴比妥类作用与用途比较表分类药物显效时间（小时）作用维持时间（小时）主要用途长效苯巴比妥巴比妥0.5～16～8抗惊厥镇静催眠中效戊巴比妥异戊巴比妥0.25～0.53～6抗惊厥镇静催眠短效司可巴比妥0.252～3抗惊厥镇静催眠超短效硫喷妥立即0.25静脉麻醉巴比妥类药物的一般性质（GeneralPropertiesofBarbiturates）巴比妥类药物具有内酰胺—内

3、酰亚胺（lactim—lactam）互变异构，具有弱酸性，能溶解于氢氧化钠溶液中，生成钠盐。酸性（pKa

4、CO—双缩脲结构，其水溶性钠盐可与某些重金属离子形成难溶性盐类。如与硝酸银作用生成一银盐，该一银盐可溶于碳酸钠溶液，当继续加入硝酸银时，生成二银盐沉淀，即银量法测定巴比妥类药物的含量。巴比妥类药物与吡啶和硫酸铜作用生成紫色络合物，而含硫巴比妥经该反应则显绿色。可用与区别含S和非含S的巴比妥类药物。巴比妥类药物的一般性质（GeneralPropertiesofBarbiturates）巴比妥类药物含量的测定方法酸量法银量法紫外分光光度法气相色谱法（简介）在水—醇混合溶剂中的滴定非水溶液滴定法非水催化热滴定

5、法酸量法在水—醇混合溶剂中的滴定作为一元酸直接以标准碱溶液滴定,以麝香草酚酞为指示剂，滴定到淡兰色为终点戊巴比妥的含量测定本法简便，但终点较难判断，为了便于确定终点，可采用空白对照。但是由于吸收二氧化碳，终点时的淡兰色甚易褪去，故虽采用空白对照亦不易得到满意的结果。酸量法非水溶液滴定法巴比妥药物在下列非水溶剂中酸性提高，当以标准碱溶液进行滴定时，终点明显，可以得到较满意的结果。最常用的溶剂为二甲基甲酰胺，其次有甲醇、氯仿、甲醇—苯（15：85）、乙醇—氯仿（1：10）等。常用的滴定剂为甲醇钠的甲醇—苯溶

6、液，亦可用氢氧化钾（或钠）的甲醇（乙醇）溶液。常用的指示剂为麝香草酚蓝。速可巴比妥的测定取试品0.45g,精密称定,加二甲基甲酰胺60ml使溶解,加麝香草酚蓝指示剂液4滴,在隔绝二氧化碳的情况下用电磁搅拌器搅拌,以N/10甲醇钠溶液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。本法可用于大部分巴比妥类药物及其制剂的分析.用于制剂时,可先用有机溶剂提取,然后按上述方法进行测定。非水催化热滴定法酸量法本法是在非水溶液中进行有机酸或有机碱的滴定，当中和反应达到等当点后，利用稍过量的酸碱标准溶液做为催化剂使事先加入的一种

7、叫做单体（monomer）的烯烃发生离子聚合作用，同时放出热量，使被测定溶液的温度骤然升高，从而指示终点。离子聚合作用有多种类型，酸碱滴定中发生的为阳离子聚合作用和阴离子聚合作用而放热终点可用手工法、半自动法、自动法测定。手工法系用一支-5~+50℃的温度计测量温度的变化。半自动法和自动法均采用一惠斯顿电桥组成的热阻变换器（Ther—mistor）将温度自动记录下来。巴比妥类药物可以在二甲基甲酰胺或二甲基甲酰胺—丙酮溶液中用氢氧化钾标准溶液进行滴定，利用在碱催化下丙酮发生二聚作用或丙烯腈发生聚合作用时放

8、出的热量来指示终点。其反应原理系在丙酮溶液中能提高酸性物质的离解作用，此离解作用使弱酸性物质与碱作用迅速。非水催化热滴定法酸量法丙酮的二聚作用经过三个阶段第二阶段反应慢，因此在形成二丙酮醇之前就中和完成，中和之后过量的1滴碱液催化形成二丙酮醇时同时放出反应热，由热阻变换器不平衡产生的信号记录下来，即得反应终点。银量法巴比妥类药物在似的的碱性溶液中，可与重金属形成盐，故可按银量法测定其含量。方法是将试品溶于碳酸钠溶液中，以硝酸银液直接滴定，使