《食品分析》ppt课件

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1、第二章样品的采集与制备第一节采样的意义与目的一、正确采样的意义从被检测的对象中，按照规定的方法及使用适当的工具，采取一定数量的具有代表整体质量供分析检验用的部分，叫做样品。采取样品的过程叫做采样、扦样、取样或抽样。样品可分为检样、原始样品、平均样品或试验样品（试样）。检样是指按规定的方法，使用适当的工具，由整批被检对象的各部分采取的少量被检对象。将许多份按规定所取的质量相同的检样混合在一起，叫做原始样品。由于各检样之间可能不均匀，原始样品要按照规定方法混合均匀，再从这均匀的原始样品中按规定方法分出一部分样品，这部分样品称为平均样品。平均样品经混合分

2、样，根据需要从中称取一部分用于分析测定的样品叫做试验样品。采样的过程便是由检样→原始样品→平均样品→试样的过程。不同质量的检样单独作为原始样品、平均样品、试样，单独进行分析。采样的不正确，可能造成巨大的损失，也可能导致有危险的粮食及食品、饲料进入市场，危害人们的身体健康。二、采样的目的加强对食品加工厂、仓库、销售网点的卫生监督检查食品生产的原料与成品是否合乎法规、技术要求和有关卫生要求检查食品添加剂是否符合《食品添加剂使用标准》的要求检查食品生产原料和成品感官性质，有无掺杂、掺伪检查有无细菌、真菌毒素或害虫污染及污染程度检查食品贮藏、运输、销售时的

3、环境条件是否符合卫生管理要求检查进口食品生产原料、成品及食品添加剂是否符合我国有关食品卫生质量标准一、采样的要求二、采样工具与采样方法对粮食、油料、粉状样品，采样时常用专用的采样器。对流动的粮食、油料、食品、饲料或倒包采样时，常使用采样铲。对液体样品使用采样管。对小包装粮食、食品采用人工捡取的方法。第二节采样常用采样器电动采样器三、样品的制备粮食、油料经粉碎（磨碎或研碎），过20目筛液体、浆体或悬浮体充分摇匀或搅拌均匀蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用习惯取可食部分沿纵轴剖开，取1/4，切碎，混匀肉类：除去皮骨，肥瘦混合取样，绞碎禽类：鱼类：罐头

4、类样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。通过制样，使试样能正确代表全体样品不同的样品制备方法也不同。常用的制备方法有以下几种：一、机械混匀1．四分法2．分样器法（图）二、粉碎、过筛这种方法适用于粮食及水分少的固体食品、饲料。常用的粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等（图）三、研磨对含水多的新鲜样品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的样品（如花生），可用缩分、研磨或捣碎的方法进行混匀与破碎。四、搅拌对液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的样品，可用溶于溶液搅拌均匀的办法制样。第四节样品的保存样品采样后，应用适当的容器储存。在样

5、品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。样品预处理技术试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。1．分析项目及待测成分性质2．样品的性质3．采用的分析测定方法4．分析的目的预处理原则:消除干扰因素完整保留待测组份浓缩组份，提高检测灵敏度和准确性§1无机成分分析的样品前处理分析

6、样品中无机成分的目的通常有两个：一是营养评价，二是卫生检验。在样品前处理时，通常需要作两方面的工作：一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化的方法，另一方面是除去对分析有干扰的其它无机元素。可用螯合萃取、分离等方法。对无机成分分析的样品前处理及分析通常接以下步骤进行：1．采样、均化、缩分。2．灰化，除去大量有机物，然后将元素直接溶于盐酸或其它溶剂，制成试样溶液。3．用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。4．选用合适的测定方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、分光光度法、极谱法等进行测定。（一）、干法灰化法干法灰化是以氧为氧

7、化剂，在高温下使样品中有机物质分解，即有机物在加热过程中，氧化变成气体而逸散掉，从而排除有机物的干扰，并使与有机物结合的无机元素释放出来。在灰化前样品要预先干燥、炭化。优点①基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。灰化操作注意事项：（1）灰化前样品应进行预炭化。（2）样品炭化、加硝酸溶解残渣等操作应在通风橱内进行。（3）高温炉内各区的温度有较大的差别，（4）应根据待测

8、组分的性质，采用适宜的灰化温度。（5）采用瓷坩埚灰化时，不宜使用新的，以免新瓷坩埚吸附金属元素，造成实验误差。（6）如样品