资源描述：
《GBT17418.5-1998 地球化学样品中贵金属分析方法蒸馏分离-催化分光光度法测定钌量和锇量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS73.0601)L中华人民共和国国家标准cB/T17418.1一17418.6-1998地球化学样品中贵金属分析方法Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples1998一06一17发布1999一01一01实施.www.bzxzk.com.国家质量技术监督局发布www.bzfxw.com中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法蒸馏分离一催化分光光度法GB/T17418.5一1998测定钉量和饿量Methodsforanalysi
2、sofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofrutheniumandosmiumcontent-Separationbydistillation-Catalyticspectrophotometricmethod范围本标准规定了地质物料中钉、饿的测定方法。本标准适用于超基性岩等含铂族元素岩石及地质物料中钉和饿的测定。测定范围:1X10-0-1X10-“钉或饿。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，
3、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T17418.1-1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZG93-01。铂族元素矿石分析规程3方法提要试样经过氧化钠熔融，用硫酸酸化，加高锰酸钾作氧化剂，使钉和饿生成挥发性的四氧化物被蒸馏出来从而与伴生元素分离。采用盐酸一乙醇一硫酸溶液作饿、钉分离剂并还原吸收钉。当水蒸汽把第一吸
4、收管中的溶液加热沸腾后，四氧化饿被蒸至第二吸收管中由三氧化二砷还原吸收。利用钉和饿对Ce(m)-As(m)体系的催化作用，分别进行钉、饿的分光光度测定。经蒸馏分离之后，能影响测定的元素只有卤素。加入硫酸汞可以消除。采用固定时间法时，可测定含量<0.05X10-6钉或饿;采用固定浓度法时，可测定含量>0.05X10，的钉、饿。4试剂4.1硫酸(pl.84g/mL),4.2硫酸(1+1),4.3硫酸:(H,SOO=1mol/L,.www.bzxzk.com4.4盐酸(pl.19g/mL),.国家质f技术
5、监督局1998一06一17批准1999一01一01实施20www.bzfxw.comGs/T17418.5-19984.5乙醇车6钉吸收液(饿、钉分离剂):在400mL水中，加入222mL硫酸((4.2),40mL乙醇(4.5),1mL盐酸(4.4),搅拌均匀，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.7饿吸收液(10g/L三氧化二砷一2mol/L硫酸溶液):称取10g三氧化二砷，加入5g氢氧化钠和约20mL水，微热使溶解后，用水稀释至约700mI，加入230mL硫酸((4.2
6、)，搅拌，冷却后，移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8饿稀释液(5g/L三氧化二砷一1mol/L硫酸溶液):将亚砷酸溶液((4-7)用水稀释一倍。4.9log/L三氧化二砷一1mol/L硫酸溶液:称取10g三氧化二砷，加入5g氢氧化钠和约20mL水，微热使溶解后，用水稀释至约700mL，加入118mL硫酸(4-2)，搅拌，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10硫酸汞溶液二(H2SO,)=500:50g硫酸汞溶解于1000mL硫酸(4.3)溶液中。4.11
7、硫酸钵钱溶液:73g硫酸钵按(Ce(SO,)z·2(NH,)IS04·4H20)溶解于1000mL硫酸(4.3)中，摇匀。如有白色沉淀析出，静置数天后过滤。钵的浓度可按实际情况配制，一般调至空白溶液的吸光度A-'1,4.12高锰酸钾饱和溶液:高锰酸钾溶解于水中，直至饱和为止。4.13氯化钠溶液w(NaCl)=20%a4.14过氧化钠。4.15氢氧化钠。4.16钉标准溶液。4.16.1准确称取8.22mg光谱纯氯钉酸馁(NH,),Ru(HiO)Cls，置于100mL烧杯中，用水润湿，加人。5g硫酸亚铁
8、铁，5mL硫酸(4.2),搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟，取下冷却，用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用硫酸((4.3)移人500mL容量瓶中，用硫酸(4-3)稀释至刻度。摇匀。此溶液1mL含5.00ugRu,4.16.2移取10.0mL钉标准溶液((4.16.1)，置于1000mL容量瓶中，用硫酸((4.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.05KgRu,4.16.3移取10.0mL钉标准溶液((4.16.
