蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇.pdf

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1、2010年8月岩矿测试Vo1．29，No．4August2010R0CKANDMINERALANALYSIS350—354文章编号：0254—5357(2010)04—0350—05蒸馏分离一电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇施意华，杨仲平，熊传信，徐华(桂林矿产地质研究院测试中心，广西桂林541004)摘要：建立了蒸馏分离一电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择，消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融，酸化后以高锰酸钾一过硫酸钾一氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂，采用

2、20mL50g／L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇，用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0．020ng／g，Os为0．015ng／g；方法加标回收率Ru为94．0％～102．7％，Os为96．0％～102．4％；精密度为4．72％～9．58％(n=12)。方法经国家一级标准物质验证，钌和锇的测定结果与标准值相符。关键词：蒸馏分离；电感耦合等离子体质谱法；钌；锇；地球化学样品中图分类号：0657．63；0652．6；O614．821；O614．824文献标识码：ADeterminati0n0fTraceRutheniumandOsmiuminGeo

3、chemicalSamplesbyInductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry、thDistillationSeparationSHI—hua，YANGZhong-ping，XIONGChuan—xin，XUHua(TestingCenter，GuilinResearchInstituteofGeologyandMineralResources，Guilin541004，China)Abstract：Aninductivelycoupledplasma-massspectrometric(ICP-MS)methodfordetermin

4、ationoftracerutheniumandosmiumingeochemicalsampleswithdistillationseparationwasestablished．TheeliminationoftheinterferencesonICP．MSmeasurementswerestudiedthroughtheexperiments．SamplesweredecomposedwithNa，O，fusionmethodandtl1emeltsweredissolvedwifhacidsolution．KMnOd+K，S，0d+NaClwereaddedtoth

5、esamplesolutionasanoxidantand20mL5％hydrazinehydratewasselectedasanabsorbentcerutheniumandosmiuminthesamplesolutionwereseparatedbydistillationfrommatrixanddeterminedbyICP—MS．Distillationconditions，suchastemperature，time，oxidantandabsorbentweretestedandoptimized．Thedetectionlimitsofthemethod

6、were0．020ng／gforRuand0．015n#gforOs．Recoveriesofthemethodwere94．0％一102．7％forRuand96．0％～102．4％forOswithprecisionof4．72％一9．58％RSD(n=12)forbothelements．ThereliabilityofthemethodhasbeentestedbydeterminationoftraceRuandOsinNationalStandardReferencematerialsandtheresultsareinagreementwiththecerti

7、fiedvalues．Keywords：distillationseparation；inductivelycoupledplasma—massspectrometry；ruthenium；osmium；geochemicalsample收稿日期：2009—12-06；修订日期：2010-03-22基金项目：广西科学研究与技术开发项目资助(0718009—2H)作者简介：施意华(1974一)，男，湖北孝感市人，高级工程师，主要从事稀贵金属分析方法研究及测试工作。E-mail：syhua2000@163．com。-—