实验1折光法测定甘油护肤水中甘油的含量

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1、实验1折光法测定甘油护肤水中甘油的含量一、实验目的及要求熟悉掌握折光仪的使用方法二、实验原理丙三醇溶液的折射率在一定范围内与其浓度成正比,根据丙三醇折光率的标准曲线,计算甘油护肤水中丙三醇的含量。三、实验材料仪器:阿贝折光仪、电子天平、25mL容量瓶(5个)、玻璃棒、100mL烧杯、滴管、洗瓶、擦镜纸、室内温度计;试剂:丙三醇(AR)50mL,甘油护肤水(若干滴)。101.33401.33301.33201.331005目镜视野和读数四、方法和步骤1.折光仪的校正用测定蒸馏水折射率的方法进行校正(参照教材);2.标准曲线的制备精密称取甘

2、油适量,加蒸馏水配制成浓度分别为28.00%(0.28g/ml)、29.00%(0.29g/ml)、30.00%(0.30g/ml)、31.00%(0.31g/ml)、32.00%(0.32g/ml)的溶液,用折光法在20℃分别测定其折光率;3.样品测定在相同条件下测定甘油护肤水的折光率。五、实验结果1.标准曲线方程丙三醇浓度(%)折射率RSD28.0029.0030.0031.0032.00RSD:relativestandarddeviation,相对标准偏差2.甘油护肤水中丙三醇的含量六、思考题1.折光仪的工作原理和应用范围。2.

3、RSD的计算方法和意义。七、注意事项1、折射仪在开始测量前必须用蒸馏水校正。2、在使用折射仪时,切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成刻痕。3、如果在折射仪的目镜中观察不到半明半暗的分界线,而是畸形的分界线,表明棱镜间未充满液体。若出现弧形光环,则可能是有部分光线未经过棱镜面直接照射在聚光镜上,应重新调整入射光的角度范围。实验2旋光法测定味精纯度一、实验目的及要求1、了解旋光仪的构造、使用方法;2、掌握旋光度的测定原理与方法。二、实验原理味精的主要成分为L-谷氨酸钠盐(如图1),在盐酸溶液中以L-谷氨酸形式存在。已知在20℃下,2mol/

4、L盐酸溶液中,L-谷氨酸的比旋光度为+32º。在一定温度下,测定味精盐酸溶液的旋光度,根据旋光度换算L-谷氨酸的含量。图1L-谷氨酸钠盐分子结构式=α/LC——查手册得到不同物质的比旋光度。α——测定样液的旋光度。L——旋光管长度(液层厚度)分米。C——样液浓度(所求值)。t——测定温度为20℃。λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。比旋光度:在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。记为:三、实验材料仪器:WZZ-2S旋光仪(试管:100mm或1dm、200mm或2dm)、电子天平、

5、100mL容量瓶(2个)、玻璃棒(1根)、10mL移液管(1根)、100mL烧杯、吸耳球、擦镜纸、温度计;试剂:味精(10g),盐酸(32mL),蒸馏水(250mL)四、方法和步骤1、样品溶液的配制精确称取味精样品10.00g,加入40~50ml蒸馏水溶解,搅拌下加入分析纯盐酸16ml,使味精全部溶解,冷却至室温,全部转入100ml容量瓶,定容至刻度;2、旋光仪零点校正接通电源,打开电源开关,等待5min使钠灯发光稳定。按“测量”键,这时液晶屏应有数字显示(注意:开机后“测量”键只需按一次,如果误按该键,则仪器停止测量,液晶屏无显示。可

6、再次按“测量”键,液晶重新显示,此时需重新校零。若液晶屏已有数字显示,则不需按“测量”键)。取16ml分析纯盐酸,用蒸馏水定容至100ml,装满旋光管,放进样品室,放入仪器试样室的试样槽中,按下“清零”键,使显示为零;3、样品液的测定用样品液洗涤旋光管3~5次,装满,放进试样室的试样槽中,液晶屏显示所测的旋光度值,此时指示灯“1”(见仪器正面)点亮。记录旋光度。按“复测”键一次,指示灯“2”点亮,表示仪器显示第二次测量结果,再次按“复测”键,指示灯“3”点亮,表示仪器显示第三次测量结果。按“shift/123”键,可切换显示各次测量的旋

7、光度值。按“平均”键,显示平均值,指示灯“AV”点亮。4、温度校正测试前或测试后,测定试样溶液的温度,以进行温度校正计算。五、实验结果1、根据测定的旋光度a,计算样品溶液中L-谷氨酸的浓度C(%)。为测定温度t时,L-谷氨酸的比旋光度:式中,0.06为L-谷氨酸比旋光度的温度校正系数。2、根据样品溶液中L-谷氨酸的浓度,计算样品中味精的纯度:六、思考题1、什么叫旋光度?物质的旋光度与哪些因素有关?2、测定旋光度时如光通路上有气泡,将会产生什么影响?七、实验中应注意的问题1、旋光仪在开始测量前,必须预热5—10min,至钠光灯充分受热。2

8、.一般情况下本仪器如在不放试管时示数为零,放入无旋光度溶剂后(例如蒸馏水)测数也为零,但须注意倘若在测试光束的通路上有小汽泡或试管的护片上有油污,不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数,则将会影响空白测

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