用共振光散射光谱法测定痕量阳离子 表面活性剂的研究

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1、用共振光散射光谱法测定痕量阳离子表面活性剂的研究摘要:在pH值2.0的B-R缓冲液中，痕量的溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)的加人导致K2HgI4共振光散射强度增加，在A„=A„„=422rnn处，得到一个共振散射峰，其强度与CTMAB的浓度成线性关系，据此建立了一种测定水中阳离子表面活性剂的共振光散射光谱法.方法的线性范围为0.02-6.50m^/L,检出限为0.15jxg/L.该方法简便快速,灵敏度高,对实际样品进行了测定,得到了满意的结果.关键词：阳离子表面活性剂；共振光散射光谱法；K2HgI4阳离子表面活性剂（CS)是一类重要的化学物质,它们除了具有一般的

2、表面活性外，还具有杀菌消毒的特性,具有对织物、染料、金属、矿石较强的吸附特性.阳离子表面活性剂广泛用作杀菌消毒剂、织物柔顺剂、抗静电剂、染料固定剂、金属防镑剂、矿石浮选剂等[133•目前阳离子表面活性剂在水体的环境监测上已经引起人们高度的关注，因为水体中的阳离子表面活性剂不仅直接危害水生环境,而且抑制其它有毒物质的降解，导致严重的水质污染.因此研究痕量阳离子表面活性剂的测定方法，对于控制环境污染,加强水资源的保护均具有十分重要的意义.目前测定阳离子表面活性剂的方法很多，如滴定、电化学、毛细管电泳、膜过滤分离测定、示波极谱、气相色谱[4&等,但这些方法大都需要使用有机

3、溶剂萃取，且灵敏度不高,分析过程复杂.本文的研究发现在Aex=Aein=422nm处，痕量的溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)的加人导致K2HgI4共振光散射强度急剧增加,共振光散射强度与CTMAB的浓度有线性关系，利用这一原理建立了一种测定水中阳离子表面活性剂的新的共振光散射光谱法(RLS)•1试验部分11仪器和试剂RF-540荧光分光光度计（日本岛津）.PHS4C+酸度计（成都世纪方舟科技有限公司）、PL203型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）.溴化十六烷基三甲基胺（北京化学试剂公司）标准溶液:配成0.5g/L的储备液,使用时稀释成20mg/L的工作液.K

4、2HgI4(贵州省铜仁化学试剂厂）配成1.0x10_2mol/L的储备液，使用时稀释成1.0x10-4mol/L的工作液.一系列pH值的B-R(Britton-Robinson)缓冲液，C-L(Clark-Lubs)缓冲液(按照《简明分析化学手册》配制）.试剂均为分析纯，实验用水为亚沸水.1.2实验方法于10mL比色管中，先加人1.0mLK2HgI4溶液，然后依次加人1.5mLB-R酸缓冲液，一定体积20mg/LCTMAB溶液，定容至10mL,摇匀，室温下静置10min.于荧光分光光度计上以方式进行同步扫描，得到共振光散射光谱，然后于共振光散射峰422nm处测定缔合

5、物散射光强度/和试剂空白/。，么/=/-/。.2结果与讨论2.1体系共振光散射光谱以Aex=Aeni方式分别对试剂空白及缔合物溶液进行同步扫描，得到共振光散射光谱（图1),结果表明,Hgl〗-的共振光散射强度很弱，CTMAB与Hglf结合形成离子缔合物后，RU强度急剧增强，而且其RIS增大值与CTMAB的浓度在一定范围呈线性关系，从该光谱图可以看出该体系有几个强度不等的RLS峰，散射光波长为A/nmCTMAB加入量:(1)0.0;(2)0.6;(3)1.2;(4)1.8;(5)2.4;(6)3.0pg/mL图1Hglf-CTMAB体系的共振光散射光谱Fig.1RLS

6、spectraofHgL2'-CTMABsystemwithdifferentconcentrationsofCTMAB422nm时强度最高且稳定.因此，我们选择A二422nm为定量测定的波长.2.2反应条件的优化2.2.1酸度的影响试验了不同酸度的缓冲液.实验对比了B-R，C-L缓冲体系.结果表明，Hgf与CTMAB的反应在pH值2.0的B-R缓冲液介质中灵敏度最高.溶液在pH值2.0时,HgI〗_与CT-MAB体系的A/m最大且稳定（图2).进一步试验了B-R缓冲液用量的影响，发现当缓冲液用量为1.5mL时A/Ru最大.故实验中pH值2.0的B-R缓冲液的用量为

7、1.5mL.2.2.2试剂Hg[〗_用量的影响研究了在A=422nm,PH值2.0的B-R缓冲液，且CTMAB浓度为1.0mg/L的条件下，试验了不同用量的Hgl;_溶液(浓度为1.0x10“mol/L).结果发现，Hgll溶液用量在1.5mL共振光散射强度趋于稳定（图3)，故实验选用的Hglf溶液体积为1.5mL.2.2.3温度的影响和稳定时间试验了不同温度对反应体系的影响，发现在室温条件下测定结果最好，反应瞬间完成，且在3h内保持稳定.实验均在反应10min后测定.2.2.4试剂加入顺序的影响改变试剂的加人顺序，发现不同的加人顺序所得结果不同，其中以Hgl!