碳水化合物的测定(II)

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1、第七章碳水化合物的测定第一节概述一、碳水化合物的化学组成、分类和性质1、化学组成(chemicalcomposition)碳水化合物是C、H、O三元素组成一类多羟基醛或多羟基酮化合物，而且绝大多数氢原子是氧原子的两倍。即氢与氧为2：1。2、分类(chemicalclassification)按照有机化学可分成三类，它是根据在稀酸溶液中水解情况分类。单糖(monosaccharides)低聚糖(disaccharides)有效碳水化合物糊精(cyclodextrin)淀粉(starch)糖原（glyco

2、gen）碳水化合物果胶(pectins)无效碳水化合物半纤维素(hemicellulose)纤维素(cellulose)木质素(lignin)凡是人们的消化系统或消化系统中的微生物不能加以消化、分解被人体吸收、利用的碳水化合物称为无效碳水化合物。膳食纤维对加强肠胃蠕动，消除便秘预防肠癌有用。在食物成分表中，食品中碳水化合物含量通常以总碳水化合物或无氮抽出物来表示，二者都以减差法计算。总碳水化合物（%）=100-（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪）%无氮抽出物（%）=100-（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪+

3、粗纤维素）%3、性质chemicalproperty（1）糖的显色反应单糖与浓盐酸或浓硫酸作用，脱去三分子水生成糠醛。（2）还原性（3）旋光性二、测定的意义1、膳食参考。合理值50～70%的热能由碳水化合物提供。2、产品中加入量的检测。3、资源开发的指标之一。三、检验方法1、物理方法：旋光法、相对密度法、折光法。2、化学法：费林氏法、高锰酸钾法、碘量法、铁氢化钾法等。3、物理化学法：蒽酮比色分光光度法、色谱法等。4、酶法：β—半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖葡萄糖氧化酶测葡萄糖5、发酵法：测不可发酵糖6、重

4、量法：测果胶、纤维素、膳食纤维素第二节糖类的提取与澄清一、提取糖类：可溶性的游离态单糖和低聚糖(oligosaccharides)总称。1、水溶液提取〈糖制品、水果制品适用〉样品磨碎——40～50℃水浸渍——去脂和叶绿素（加石油醚）——去干扰物和防酶水解〈加入HgCl2，干扰物有蛋白质、氨基酸、多糖等〉——测定。水果样品调pH至中性防低聚糖水解。酸条件下易水解。2、乙醇水溶液提取剂75～85%的乙醇提取可使蛋白质及大多数多糖(polysaccharides)不能溶解和避免糖类被酶水解。总结：提取原则：

5、a、取样量和稀释倍数的确定，要根据所采用的分析方法的检测范围。一般提取液经净化和可能的转化后，每毫升含糖量应在0.5～3.5mg之间。b、含脂肪的食品，通常要经脱脂后再以水来进行提取。c、含有大量淀粉和糊精的食品，宜用乙醇提取。d、含酒精和CO2的液体样品，通常蒸发至原体积的1/3~1/4，以除去酒精和CO2。但酸性食品，在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性。e、提取固体样品时，有时要加热，温度一般控制在40～50℃。1、作用：沉淀一些干扰物质，保证测定准确。要求：a、能完全除去干扰物（蛋白、单

6、宁、有机酸、果胶等）。b、不吸附糖类，不改变糖的物理性质。c、过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，或易于除掉。二、提取液的澄清1）中性醋酸铅Pb（AC）2·3H2O适于植物样品、浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品。但是，脱色力差，不能用于深色糖液的澄清。2）碱性醋酸铅处理深色的蔗糖液供旋光测定用，但是有沉淀中带走还原糖等负作用。3）醋酸锌液和亚铁氰化钾液适于色浅富含蛋白质的提取液——乳制品。4）硫酸铜液（和1N氢氧化钠混用）作牛乳等样品的澄清用。2、几种常用的澄清剂5）氢氧化铝（铝乳）作浅色糖液的

7、澄清剂，能凝聚胶体，但对非胶态杂质的澄清效果不好。6）活性碳除去植物性样品中的色素，但吸附夹带糖，动物性活性碳好些。7）三甲氯硅烷、六甲基二硅烷有机澄清剂、效果好，但价格高。3.使用澄清剂要注意的问题（1）应根据样液的种类、干扰成分的种类及含量进行选择，同时还要考虑所采用的分析方法。如用直接滴定法测定时不能用硫酸铜－氢氧化钠溶液，以免在样液中引入Cu2+；用高锰酸钾滴定法测定时不能用乙酸锌－亚铁氰化钾溶液，以免在样液中引入Fe2+。3.使用澄清剂要注意的问题（2）澄清剂的用量要适当。用量太少，达不到澄

8、清的目的；用量太多，会使检测结果产生误差。（3）用醋酸铅作澄清剂时要除铅。因铅剂过量会形成铅糖，但除铅剂在保证使铅完全沉淀的前提下尽量少用。常用除铅剂——草酸钾、草酸钠、硫酸钠、磷酸氢二钠等。第三节单糖和低聚糖的测定一、还原糖的测定还原糖的测定方法很多，如直接滴定法、比色法、比重法、高锰酸钾法、萨氏法和碘量法等。一）兰——埃农法（Lau-Egnon滴定法）适用于各类食品中还原糖的测定，还原糖国际标准分析方法。将一定量的斐林氏试剂甲、乙液等量混合，立即生成