-原位复合法制备荧光珠粒

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1、化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：原位复合法制备荧光珠粒复合材料及其表征年级:材料化学日期：2013-9-2姓名：学号：同组人：一、预习部分1、8-羟基喹啉铝的合成方法及影响因素新一代的有机电致发光器件OLED由于具有驱动电压低、能耗低、图像稳定、成品率高、成本低等优点。因而在手机、车载显示、笔记本电脑壁挂电视及军事领域都具有广阔的应用前景，可用来代替液晶显示器的新型平板显示器件。8-羟基喹啉铝Alq3是目前驱动电压较低的最重要电致发光材料之一。8-羟基喹啉铝(Alq3)的结构如图所示,是一种较理想的有机电致发光材料,它具有良好的成膜性和热稳定性、较好的发光特性和电子传输特性以及

2、较高的载流子迁移率，较大的量子效率，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8-羟基喹啉铝纯度必须在95%以上。1.1传统合成方法目前，Alq3通常的制备方法为水-乙醇体系中的化学沉淀法。称取一定质量的Al2(SO4)3·18H2O或AlCl3溶于蒸馏水中，磁力搅拌并加热至60℃，按化学计量比称取Hq加入无水乙醇，搅拌使其充分溶解，将两者混合均匀后用1︰10的氨水调解pH值，持续搅拌一定的时间。但由于制备过程中没有一定的保护措施,不可避免与氧气和水反应而产生Alq3的二聚物影响产品的纯度,从而限制其在OLED中的应用。若在制备过程中利用氮气作为保护气体，采用化学沉淀法制

3、备Alq3，可以有效避免氧气的影响，提高产品的纯度。1.2新的合成方法称取8-羟基喹啉溶于乙醇中，充分搅拌使其溶解，在搅拌下加入一定量的氢化铝锂，在此过程中会有大量气体产生，同时生成沉淀。这种方法简单、高效，而且比较容易提纯。1.3影响因素(a)pH值与Alq3产率有很大的关系，酸度对产率的影响见表1表1pH值对Alq3产率的影响当pH值为5.0时开始有较多的黄绿色沉淀产生产率也迅速增加但是pH=6.5时产物的纯度会明显降低。而当pH=7.0时实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低pH=6.5时体系的酸度对产物的纯度影响很小。(b)反应时间对产率的

4、影响由于此反应为配合反应，根据配合反应的特点，反应时间的长短也对产物产率有很大的影响。具体关系见表。反应时间在0.5-2h以内对反应产率的影响较大。随着反应时间的增长产品纯度会减小，时间超过120min后产率基本上没有变化。2.原位复合法原位复合法是在金属基体内部发生化学反应原位合成强化相。与直接添加强化相粒子制取金属基复合材料相比具有如下优点：①原位合成的强化相在基体内热力学稳定性好；②强化相与基体间界面清洁；③强化相粒子更加细小且分布更加均匀。关于原位复合法制取金属基复合材料的分类，到目前为止仍然没有统一的规定，Koczak等曾建议原位反应的分类应按开始相的状态来分，即气-液，液-固，液

5、-液等。固-液反应复合工艺固-液反应法是目前研究较广的一种复合工艺。一般是将反应物粉末与金属熔体混合，使加入粉末与金属熔体成分反应或自行分解，生成难熔的高硬度质点，均匀分散在基体中，形成复合材料。该复合工艺的特点是成本较低，反应材料种类较多，复合后的材料组织细密。固-固反应复合工艺固相间原子扩散来完成，通常温度较低，增强相的长大倾向较小，有利于获得超细增强相，但是该工艺效率较低。属于此方法的复合工艺有自蔓延高温合成法(sHS)、xDTM法、接触反应法、混合盐反应法和机械合金化(MA)法等。①自蔓延高温合成法(SHS)SHS法是指生成热足够高的材料通过起燃后燃烧波的自蔓延使反应物转变成产物的方

6、法。该法是由前苏联的Merzhanov等人于1967年提出的，这种方法的主要优点是反应合成所需要的能量由自身产生(节能)，产品纯度高(高温下低沸点杂质挥发掉)，以及反应速度快、产量高等，因此具有非常大的吸引力。目前主要用于反应合成陶瓷、金属间化合物及金属间化合物基复合材料。②XDlM法XDTM法(ExothermicalDispersionTechnique)也叫放热弥散法，该方法是在SHS法的基础上改进而来的，1983年由美国的MartinMarietta实验室首先提出的。其基本原理是将预期构成增强材料的两种组分的粉末与金属基体粉末混合均匀并压实除气后，将压坯快速加热到金属基体熔点以上的温

7、度，使它们之间发生反应，生成粒径小于1nm、均匀分布的弥散颗粒，反应放出的热量可以使反应继续下去。这样，在金属基体熔体的介质中，两固态反应元素相互扩散、接触并不断反应析出稳定的增强相，然后再将熔体进行铸造，挤压成形。③接触反应法接触反应法(MCR)是在综合了SHS法和XDTM法优点的基础上，发展起来的又一制造原位MMCs的方法。该方法的基本原理是将反应元素粉末按一定比例混匀，并制成预制块，然后用钟罩等工具将预