GBT3255.4-1982 三硫化二锑化学分析方法 重量法测定王水不溶物.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC661.886.51三硫化二锑化学分析方法:543。21GB3255.4-82重量法测定王水不溶物ChemicalanalysisofantimonytrisulfideGravimetricmethodfordeterminationofaqua一regiainsolubles三硫化_锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫，王水不溶物、盐酸不溶物和砷的测定方法。其中砷的测定按GB3253.1-82《锑化学分析方法钥蓝光度法测定砷》执行。It标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分

2、析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于三硫化二锑中上水不溶物的测定。测定范围:0.05-0.60Y..1方法提要用盐酸分解试样，煮沸驱尽硫化氢后，再加硝酸溶解，以重量法测定王水不溶物。2试剂2.1盐酸(比重1.19)。2.2盐酸(2+1)。2.3硝酸(比重1.42)。2.4饱和硫化氢溶液。2.5硝酸银溶液(2%)。3分析步骤3.1称取5.000克试样置于250毫升烧杯中。3.2加入60毫升盐酸(2.1)，在室温溶解约30分钟，间时摇动促进溶解，微热。待硫化锑溶解后，加热至沸以驱尽硫化氢，冷却。加人10毫升

3、硝酸(2.3)，待反应停止后，加热至沸除去氮的氧化物，冷却至室温。注:在试样溶解过程中如果析出单休硫，应称样重作。3.3用已称至恒重的1G3--4玻璃柑祸过滤。注:①玻璃增祸先用王水浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗液用硝酸银溶液(2.5)检验不呈氯离子反应。将柑竭置于烘箱中在100一105'C烘十至恒重。②如滤液呈现浑浊，应称样重作，换用1G‘玻璃柑竭，在较小的负压下过滤，务使滤液清亮。3.4用盐酸(2.2)洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液(2.4)检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用硝酸银溶液(2.5

4、)检验不呈氯离子反应。3.5将钳锅移人烘箱中，在100一105V烘干约2小时，取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，重复烘下几至恒重a4分析结果的计算按下式计算王水不溶物的百分含量国家标准局1982一06一21发布1983一03一01实施GB8255.4-82王水不溶物(%)二竺上竺生.x100式中:mi空玻璃柑涡重量，克;阴2坡璃柑竭和王水不溶物重量，克;阴称样量，屯.岛允许差实验室之问分析结果的差值应不大于卜表所列允许差。王水不溶物量允许差0.05-0.1000.015夕0.100一0.2000.025)0

5、.200--0.3500.035)0.350-0.6000.050附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。木标准由锡6,111矿务局负责起草。本标准由锡矿山Td务局起草。木标准主要起草人周文生、丁培根。白本标准实施之日起，原冶金丁业部部标准YL587-65《三硫化二锑化学分析方法》作废。标准分享网www.bzfxw.com免费下载