行业标准：GB3255.2-1982 三硫化二锑化学分析方法 硫酸钡重量法测定化合硫.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UD〔661.886.51三硫化二锑化学分析方法:543.062!546.22GB3255.2一82硫酸钡重量法测定化合硫Chemicalanalysisofantimonytrisulfidel'hebariumsulfategravimetricmethodfordeterminationofcombinedsulfur三硫化锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、{水不溶物、盐酸不溶物和砷的测定方法。其中砷的测定按照GB3253.1-82《锑化学分析方法钥蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GB1467

2、-78《冶余产拐化学分析方法标准的总则及一般规定》。太标准适用于三硫化一锑中化合硫的测定。测定范围:24.50一28.50%e1方法提要试样用碳酸钠、高锰酸钾混合熔剂在730士20'C半熔分解，将硫化锑氧化成硫酸盐，过滤后.在派液中沉淀硫酸钡。以重量法测定总硫量。同时另行称样，按GB3255.3-82《三硫化二锑化学分析方法燃烧碘量法测定游离硫》进行分析并校正结果。2试剂2.1混合熔剂:称取无水碳酸钠和高锰酸钾各1份，在乳钵内磨细混匀。在烘箱内于土00一工()5'(,燥2小时，取出置于棕色玻璃瓶中保存。2.2碳酸钠溶液(1%

3、)。2.3盐酸(1+1)。2.4氯化钡溶液(10%)。2.5硝酸银溶液(2%)。2.6甲基橙溶液(0.1%)。3分析步骤3.1称取0.5000克试样，置于30毫升瓷柑涡中，随同试样作空白。3.2加入2-3克混合熔剂(2.1),混匀，再用约2克混合熔剂(2.1)覆盖，盖以柑祸盖，置J,L,,上强热10-15分钟，取下柑祸盖，置于箱式电炉内在730土20℃灼烧30分钟，取卜冷却。3.3将柑祸与半熔块一并移入400毫升烧杯中，加150毫升沸水，在沸水浴中加热30分钟浸取，取出柑竭，用近沸的水洗净柑祸，洗液并入烧杯中，此时，试样溶液

4、体积约200毫升一。3.4置于沸水浴上加热2小时，使四价锰的化合物与锑酸钠一起沉淀，并使硫酸钠完全授出。3.5取出烧杯，用致密滤纸过滤，以热的碳酸钠溶液(2.2)洗涤烧杯与残渣8--10次，滤液和洗液总休积约300毫升，弃去残渣。加人2滴甲基橙溶液(2.6)，用盐酸(2.3)中和至红色，再过量1毫升。:一{煮沸，在不断搅拌下，用滴定管缓缓滴人20毫升氯化钡溶液(2.4)，盖以表面[1111,在沸水浴卜静置2小时，冷却至室温。国家标准局1982一06一21发布1983一03一01实施GB3255.2-823.8用致密滤纸过滤，

5、用热水洗涤沉淀和滤纸，至滤液用硝酸银溶液(2.5)检脸不呈氯离了反应3.9将沉淀及滤纸移人已于800一900'C灼烧并已称至恒重的45毫升瓷钳祸中，先在电热板低温处k干，灰化，再移人箱式电炉内，1-800一900'C灼烧30分钟，取出置于t燥器中冷却至室温.称重币复灼烧至恒重。4分析结果的计算按「式计算化合硫的百分含量:(m,一m，一m3)x0.1374化合硫(%)x100一游离硫(环)=一一一-m—一一式，卜:mi甩祸和硫酸钡重量，克;“2—空柑祸重量，克;，。—试样空白重量，克，。—称样量，克;0.1374-硫酸钡换算为

6、硫的因数。5允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。化合硫量允a-差24.50--28.500.30附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锡矿山矿务局负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人周文生、刘元荷。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB587-65((三硫化二锑化学分析方法》作废。