凝固点降低法

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1、物理化学实验陈斌1120112465凝固点降低法测定摩尔质量姓名：陈斌学号：1120112465班级：10011102学院：化工与环境学院化学实验中心2013年4月11日12物理化学实验陈斌1120112465一、实验目的及要求（1）用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。（2）掌握精密电子温差仪的使用方法。二、实验原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种体现。根据凝固点降低的数值，可以求溶质的摩尔质量。对于稀溶液，如果溶质和溶剂不生成固体，固体是纯的溶剂，在一定压力下，固体溶剂与溶液的平衡温度叫做溶液的凝固点。固体溶剂与溶液

2、成平衡时的温度称为溶液的凝固点。含非挥发性物质的双组分稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点。凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当指定溶剂的种类和数量后,稀溶液凝固点下降的数值只与所含溶质B分子的质点数有关,而与溶质的本性无关。根据相平衡条件，对于理想溶液，当浓度很稀时，nB≤nA，则有式中：为凝固点降低值；为纯溶剂的凝固点；为摩尔凝固热；nB和nA分别为溶质和溶剂物质的量；为溶剂的摩尔质量；为溶质的质量摩尔浓度；即为质量摩尔凝固点降低常数。若已知溶剂的凝固点降低常数Kf，再分别测定纯溶剂和溶液的凝固点而求得此溶液的凝固点降低值ΔTf，若溶剂和溶质的质量

3、为MA、MB，则溶质的摩尔质量由下式求得12物理化学实验陈斌1120112465纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度，若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲线如(I)。但在实际冷却过程中会发生过冷现象，即在过冷而开始析出固体时放出的凝固热才使体系的温度回升并会稳定一定时间，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线如图(II)形状。可将温度回升的最高值近似的作为其凝固点。纯溶剂和溶液的步冷曲线溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂不同，其形状如图(III)，由于部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度逐

4、渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相共存的平衡温度也逐渐下降。如过冷现象不严重，冷却曲线如图(IV)，这时对相对分子质量的测定无明显影响；若过冷严重时，冷却曲线如图(V)，所测得凝固点偏低，会影响相对分子质量的测定，因此在测定过程中必须设法控制过冷程度，一般可通过控制寒剂的温度、搅拌速度等方法实现。确定凝固点的另一种方法是外推法，如下图中所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，做曲线后面部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，12物理化学实验陈斌1120112465其交点就是凝固点。一、试剂与仪器凝固点管、凝固点管塞、凝固点管的套管、小搅拌杆、大搅拌杆

5、、水浴缸、精密电子温差仪、水浴缸盖、温度计、移液管25ml、洗耳球、天平（0.001g）、锤子、毛巾、滤纸、冰块、环己烷（A.R）、萘（A.R）二、实验步骤（1）检查测温探头，要求洁净，可以用环己烷清洗测探头并晾干。准备。冰块，将冰容器中取出，用布包好，用锤子砸成碎块备用。准备冰水浴，按下图将仪器安装好。（2）纯溶剂环己烷凝固点的测定：记录此时室温，取25ml环己烷放入洗净干燥的凝固点管中，将精密温差仪的测温探头插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷液体的中间位置。（3）将凝固点管直接放入冰水浴中，均匀缓慢的搅拌，观察温度变化，当稳定性暗示基本不变或

6、缓慢变化时，说明此时液12物理化学实验陈斌1120112465相中开始析出固体，按精密温差仪的“设定”按钮，此时温差仪显示为“0.000”，也就是环己烷的近似凝固点。（1）将凝固点管从冰水浴中拿出，用手握住凝固点管使结晶完全融化，至精密电子温差有现实约6~7ºC，将凝固点管放入空气，均匀缓慢搅拌。温差仪每30s鸣响一次，定时读取并记录温度。当样品里液体开始出现固体时，再继续操作、读数，约10min。（2）溶液凝固点的测定：精确称取萘0.1000~0.1200g，小心加入凝固点管，使其完全溶解。（3）待萘完全溶解形成溶液后，将凝固点管放入空气外套管中，均

7、匀缓慢搅拌。定时读取记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此定时读取温度。当样品里开始出现固体时，再继续操作、读数，约10min。、（4）实验完毕，将环己烷溶液倒入回收瓶。一、数据记录与处理列表记录时间—温度数据，并画出纯溶剂和溶液的步冷曲线，用外推法求凝固点。然后求出凝固点降低值，计算萘的摩尔质量。成分组次时间溶剂（环己烷）溶液（环己烷+萘）第一组第二组第一组第二组0s1.0361.076-0.489-0.41630s0.8840.938-0.557-0.54160s0.7420.835-0.622-0.65490s0.6090.620-0.680-

8、0.753120s0.4920.542-0.735-0.838150s0.3810.478-0