衍射花样分析-1电子显微镜

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1、1第三章电镜中的电子衍射及其分析234一、衍射的几何规律布拉格方程：2dsin=5EwaldGraphicMethodO*S/r*S0/OS0/G(hkl)2dsin=D6二、倒易点阵与衍射点阵a·a*=b·b*=c·c*=1a·b*=a·c*=b·a*=b·c*=c·a*=c·b*=07倒易矢量r*=ha*+kb*+lc*的两个基本性质:r*的方向与(HKL)晶面垂直;r*的大小等于晶面间距的倒数.8晶体结构消光条件(F=0)简单立方无消光现象面心立方H,K,L奇偶混杂体心立方H+K+L=奇数倒易阵点的权重---结构因子9三、电子衍射花样的形成2q2q2q入射束试样物

2、镜后焦面象平面透射斑衍射斑10电子衍射公式R:底板上透射斑点到衍射斑点间的距离;d:晶面间距;L:仪器常数;其中L=Mf,M为物镜以下各级透镜总放大倍数,f为物镜后焦面至物镜的距离.11衍射花样可以说成是厄瓦尔德球面上倒易点阵的放大像。12光阑选区衍射通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现光阑选区衍射.获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。四、获取衍射花样的实验方法13物镜试样物镜后焦面选区光阑观察屏投影镜中间镜物镜后焦面中间镜物平面物镜象平面选区衍射花样14选区误差ABdB’A’物镜后焦面物镜试样物镜象

3、平面选区光阑实际位置选区光阑和物镜象平面没重合选区光阑理想位置15选区误差ABdB’A’物镜后焦面物镜试样物镜象平面选区光阑物镜散焦Δf16选区误差d物镜后焦面物镜试样物镜象平面选区光阑球差引起选区误差MCsα3Csα317散焦和球差两者引起的选区误差为：这里，Δf0是物镜的聚焦误差（即失焦量）。过焦Δf0为正，欠焦Δf0为负。为电子束的孔径半角。18选区衍射操作步骤使选区光阑以下的透镜系统(中间镜和投影镜)聚焦,在荧光屏上显示该光阑孔边缘的清晰象,此时中间镜物平面与光阑平面重合.物镜精确聚焦,使样品的形貌像清晰显示,此时物镜像平面与光阑平面重合,移动样品让光阑套住选择分析的区域.减弱

4、中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样.1919物镜试样物镜后焦面选区光阑观察屏投影镜中间镜物镜后焦面20减小选区误差的方法正确的选区衍射操作步骤物镜适当欠焦高压211.多晶衍射花样的产生及其特征:与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成.五、多晶电子衍射花样的分析22O*C{HKL}incidentReflectionsphereReciprocalsphereS0S23r*r*SS0R24R=Ll/dR和1/d存在简单的正比关系:R1:R2:R3:….=1/d1:1/d2:1/d3:…………25立方晶系R12:R22:

5、R32:….=1/d12:1/d22:1/d32:…………=N1:N2:N3:…;N=H2+K2+L2No简单立方体心立方面心立方HKLNHKLNHKLN110011102111321102200420043111321162208420042208311115210531010222126211622212400167220832114331198300940016420209310104111842224R2满足整数比值关系26四方晶系R2比值系列中常出现1:2的情况六角晶系R2比值系列中常出现1:3的情况272.多晶衍射花样的分析方法一、当样品为已知时：测量衍射斑点到透射斑点之间的

6、距离R1,R2,R3,…Rj…；计算R2以及Rj2/R12；利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及各衍射环对应的晶面指数{HKL};利用电子衍射公式Rd=Lλ，计算各衍射环d值；确认各衍射环的{HKL}。28二、当样品为未知时：测量衍射斑点到透射斑点之间的距离R1,R2,R3,…Rj…；计算R2以及Rj2/R12；利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及各衍射环对应的晶面指数{HKL};利用电子衍射公式Rd=Lλ，计算各衍射环d值；估计各衍射环的相对强度，标准卡片索引，确定样品的物相。293.仪器常数的标定衍射环编号1234567R(mm)6.287.2710.2912.0512.5714

7、.6215.87R239.4452.35105.9145.2158.0213.8251.8Rj2/R121.001.342.683.684.065.426.383(Rj2/R12)3.004.028.010.9412.1816.2619.14N34811121619{HKL}111200220311222400331d(Å)2.3552.0391.4421.2301.1771.0200.9358K=Rd(mmÅ)14.7914.82