电子衍射及衍射花样标定

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1、电子衍射及衍射花样标定主要内容2.电子显微镜中的电子衍射3.多晶体电子衍射花样1.电子衍射的原理4.单晶电子衍射花样标定5.复杂电子衍射花样电子衍射花样特征电子束照射单晶体：一般为斑点花样；多晶体：同心圆环状花样；织构样品：弧状花样；无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。1.电子衍射的原理1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移

2、矢量、电子波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。1.电子衍射的原理衍射花样的分类2q试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板电子衍射花样形成示意图1.电子衍射的原理Bragg定律：2dsinθ=λd=晶面间距λ＝电子波长θ=Bragg衍射角衍射花样投影距离：当θ很小tan2θ≈2θsinθ≈θrd=Lλ=常数rOG’’G’Ld1.电子衍射的原理衍射花样与晶体的几何关系利用金膜测定相机常数由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd=Lλ测得200KV得到金环，由内到外直

3、径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数（111），（200），（220），（311）；对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nmK=Rd2.电子显微镜中的电子衍射相机常数测定选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：光阑选区衍射（LePool方式）----用位于物镜象平面上的选区光阑限制微区大小。先在明场象上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的

4、极限0.5m。微束选区衍射----用微细的入射束直接在样品上选择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细，所选微区可小于0.5m。可用于研究微小析出相和单个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。选区电子衍射2.电子显微镜中的电子衍射花样分析分为两类：一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。电子衍射花样2.电子显微镜中的电子衍射花样与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生

5、的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2通过R2比值确定环指数和点阵类型。3.多晶体电子衍射花样A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律，定N，求(hkl)和a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。B)晶体结构未知：测R、算R2、R22／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(

6、hkl)和a,确定样品物相。已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au,FCC,a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。3.多晶体电子衍射花样分析方法主要用途基本任务确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］；确定样品的点阵类型、物相和位向。一般分析任务可分为两大类：测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在ASTM卡片中和其它文献中都找不到；鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出符合的结构来。4.单晶电子衍射花样标定单晶花样分析的任务主要方法有：尝试－校核法标准花样对照法标定步骤：1）选择靠

7、近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的R值；2）利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}；4.单晶电子衍射花样标定单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序3）进一步确定晶面组指数（hkl）。尝试－校核法：首先根据斑点所属的{hkl},任意假定其中一个斑点的指数，如h1k1l1，再根据和的夹角测量值与计算值相符的原则，确定第二个斑点的指数h2k2l2。夹角可通过计算或查表得到。立方体的夹角计算公式：4）其余斑点的指数，可

8、由的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。4.单晶电