盐水浓度的分析1

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1、盐水浓度的分析1.范围本标准适用于粗盐水、一次精盐水、二次精制盐水的测定。2.分析项目NaCl、Ca2+、Mg2+、NaOH、Na2CO3、NaClO3、Na2SO4、游离氯、TSS。3.NaCl含量的测定适用于制碱过程中粗盐水、一次精盐水、二次精致盐水、电解槽阳极液、循环盐水、脱绿盐水中氯化钠含量的测定。3.1引用标准ChemeticsTestMethod3.2原理以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化钠,在终点生成微溶的砖红色铬酸银沉淀。Ag++Cl-AgClAg++CrO42-Ag2CrO43.3试剂AgNO3标准溶液(0.1mol/L)、10%K2CrO4、0

2、.1%酚酞。3.4仪器移液管(1mL)、锥形瓶(250mL)、量筒(50mL)、滴定管(50mL)。3.5分析步骤3.5.1移取10mL试样、在500mL容量瓶中用蒸馏水定容至刻线、摇匀、静置。3.5.2移取50mL于250mL的锥形瓶。注:溶液的pH过高,则加入1~2滴酚酞,溶液呈红色,用30%的乙酸溶液调至无色。3.5.3加入3滴10%K2CrO4指示液,用0.1mol/LAgNO3标准液滴至由黄色变为砖红色为终点。3.5结果计算C×F×V10×50100×55.45NaCl(g/L)=式中:C-----AgNO3标准溶液的浓度,mol/LV-----滴定时消

3、耗AgNO3标准溶液的体积,mLf-----AgNO3的标定系数。4.Ca2+、Mg2+含量的测定适用于粗盐水、一次精制盐水中Ca2+、Mg2+含量的测定。4.1引用标准成达标准4.2原理在pH为10时,以铬黑T(E.B.T)为指示剂,用EDTA滴定钙镁总量,pH﹥12时,加入钙指示剂(N.N),用EDTA滴定钙的含量,钙镁总量减去钙的含量即为镁的含量。4.3试剂氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)、0.5%铬黑T(E.B.T)指示剂、钙指示剂(N.N)、EDTA标准溶液(0.02mol/L)、KOH溶液(200g/L)、三乙醇胺(30%)、盐酸羟胺(1%)。4.4仪

4、器移液管(50mL)、滴定管(25mL)、量筒(10mL、50mL)、锥形瓶(250mL)4.5分析步骤4.5.1吸取原液50mL,加入5mL三乙醇胺,5mL的盐酸羟胺,加pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液5mL,再加入3~5滴E.B.T指示剂,以0.02mol/LEDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点。所用体积记为V1。4.5.2另吸取原液50mL,加入5mL三乙醇胺,5mL的盐酸羟胺,加入200g/L的KOH溶液2ml,加入约10mg的钙羧酸指示剂,以0.02mol/LEDTA标准溶液滴至油紫红色变为纯蓝色为终点,所用体积记为V2。Ca2+(ppm)=C

5、×f×V2×40×1031004.6结果计算Mg2+(ppm)=C×f×(V1-V2)×24100×103式中:C------EDTA标准溶液的浓度,mol/LV1-----滴定Ca2+、Mg2+总量消耗EDTA标准溶液的体积,mLV2------滴定Ca2+含量消耗的EDTA标准溶液的体积,mL5.NaOH、Na2CO3含量的测定适用于粗盐水、一次精制盐水中NaOH、Na2CO3含量的测定。5.1原理以酚酞为指示剂,用盐酸滴至酚酞褪色,再加入甲基橙,继续滴至呈现橙色为终点。Na2CO3+HClNaHCO3+HClNaOH+HClNaCl+H2ONaHCO3+HC

6、lNaCl+H2O+CO25.2试剂HCl标准溶液(0.1mol/L)、1%酚酞(P.P)指示液、0.1%甲基橙(M.O.)指示液。5.3仪器量筒(50mL)、滴定管(25mL)、移液管(50mL)、锥形瓶(250mL)。5.4分析步骤5.4.1吸取100mL原液于250mL锥形瓶中,加水约50mL,加P.P指示液,以0.1mol/LHCl滴定至指示液恰好褪色,所耗HCl体积为V1。5.4.2然后加入M.O.指示液,继续以0.1mol/L的HCl滴至呈现橙色为终点,所耗HCl体积为V2。5.5结果计算NaOH(g/l)=C×f×(V1-V2)100×40Na2CO

7、3(g/l)=2C×f×V2100×53式中:C-----HCl的浓度,mol/LV1----以酚酞为指示剂滴定时耗用的HCl的体积,mLV2-----以甲基橙为指示剂滴定时耗用的HCl的体积,mL6.NaClO3含量的测定适用于一次精制盐水、循环盐水、电解槽阳极液中NaClO3的测定。6.1引用标准ChemeticsTestMethod6.2原理酸性条件下FeSO4被NaClO3氧化,过量的FeSO4用KMnO4标准溶液滴定。6.3试剂FeSO4溶液(0.5mol/L)、KMnO4标准溶液(0.1N)。6.4仪器移液管(25mL)、滴定管(50mL)、锥形瓶(2

8、50mL)

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