离子印迹技术

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1、洗脱交联剂，引发剂模板分子+功能单体-------------à聚合物-------à印迹聚合物常见的功能单体：壳聚糖、改性壳聚糖、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯苯甲酸、乙烯基吡啶、乙烯基咪唑、苯胺、酪胺等常用的交联剂：戊二醛、环氧氯丙烷、乙二醇双缩水环氧丙基醚、乙二醇二甲基丙烯酸酯等引发剂：硫酸钾（KSP）、偶氮类物质—偶氮二异丁腈溶剂和致孔剂：乙腈、氯仿、吐温、【四氢呋喃、甲醇、水】（极性溶剂）、DMF(N,N’二甲基甲酰胺)磁性镉离子印迹聚合物的制备磁性Fe304纳米粒子的性质Fe304纳米粒子的粒径非常小,直径一般在lO-lOOnm,其小尺寸和表面效应使它拥有其他晶体微粒不

2、具备的磁特性。特别是Fe304纳米粒子的粒径小于I6mn的时候,其热运动能和各向异性相当,磁性颗粒的自发磁化将被破坏,磁化方向不在固定在易磁化方向上,可能在易磁化方向之间跳跃,成为超顺磁弛豫,此时剩磁及矫顽力均为零,样品就像顺磁体一样表现出超顺磁性。在结构方面,Fe304属于尖晶石构型,属于面心立方晶格,氧原子构成密集的面心结构,Fe2+和Fe3+离子通过氧离子的超交换作用而使得Fe304粒子产生亚铁磁性。磁性载体的制备:1.Fe304的合成（共沉淀法）:Ｆｅ２＋＋２Ｆｅ３＋＋８ＯＨ－＝Ｆｅ３Ｏ４＋４Ｈ２Ｏ①通N2除掉O2②加入有机酸(柠檬酸)使得生成的Ｆｅ３Ｏ４分散性好(

3、1)Massart水解法:向NaOH中加入一定摩尔比的Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋(2)滴定水解法：将氨水溶液滴加到一定摩尔比的Ｆｅ２＋和Ｆｅ３＋混合溶液中,当达到pH=6-7时,铁盐水解生成磁性Fe304纳米粒子。2.Fe304@Si02微球的合成：（Stober法）该方法是以正硅酸四乙酯(TEOS)作为表面修饰剂,并为其提供硅源，以氨水作为催化剂,在无水乙醇或者醇/水的混合体系中,利用TEOS的水解和沉积作用,在磁性Fe304纳米粒子表面沉积一层无定形的Si02,使之形成核壳式Fe304@Si02结构。TEOS(正硅酸乙酯)超声分散磁分离Fe304+无水乙醇+蒸馏水------à加

4、入氨水+TEOS(正硅酸乙酯)-------à磁分离无水乙醇反复洗涤产物----à真空干燥3.Fe304@Si02微球的活化:Fe304@Si02+HCl--------->反复洗涤，并真空干燥回流加热4.磁性载体的表面修饰:氨基化Fe304@SiOz(Fe304@Si02-APS)的合成:活化的Fe304@Si02+无水甲苯------>加入三乙胺+APS(7-氨丙基三乙氧基硅烷)超声分散110℃----à产物磁分离并用甲苯和无水乙醇反复洗涤-----à真空干燥羧基化Fe304@Si02(Fe304@Si02-APS-MA)的合成:Fe304@SiOz(Fe304@Si02

5、-APS)悬浮于DMF(N,N’-二甲基甲酰胺)----à缓缓滴入溶有马来酸酐的DMF，搅拌---à产物磁分离并用DMF和无水乙醇反复洗涤----à真空干燥磁性离子印迹聚合物的制备模板离子：Cd2+(CdCl2·H20)功能单体：MAA(甲基丙烯酸)/羧甲基壳聚糖溶剂：DMF(N,N’-二甲基甲酰胺)/甲醇交联剂:戊二醛引发剂：AIBN(偶氮二异丁腈)洗脱液：盐酸室温搅拌10hCdCl2·H20加入到DMF中溶解---à加入含有MAA的甲醇---àN2保护/60℃/24h2424加入Fe304@Si02-APS-MA+戊二醛+AIBN-------------à产物磁分离并用

6、DMF和甲醇反复洗涤洗去未反应物-----àHCL洗脱至没有Cd2+----à蒸馏水洗涤至中性-----à真空干燥结构表征:1.原子力显微镜（AFM）（三维结构)a磁性纳米粒子b印迹物（未洗脱）c印迹物（洗脱镉离子后）2.红外光谱（FT-IR）3．透射电子显微镜（TEM）(???)4.震动样品磁强计（VSM）吸附动力学和热学研究①Scatchard等温吸附平衡模型：（一配基一受点）K+1K-1R+F====BKD=K+1/K-1Scatchard方程B/F=-1/KD*B+1/KD*BMAXBMAX=R+B(稳态)B：结合态浓度F：自由基浓度以B和B/F进行线性回归B为自变量

7、，B/F为因变量，-1/KD为直线的斜率，BMAX/KD为直线在B/F轴上的截距，BMAX为直线在B轴上的截距，其中，KA=1/KD为结合常数②Langmuir等温吸附平衡模型：qe=qmbLCe/1+bLCeqm:单位吸附剂表面盖满单分子层时的吸附量，即饱和吸附量；bL为吸附系数，与温度和吸附热有关Ce/qe与Ce具有线性关系，即：Ce/qe=Ce/qm+1/(BLqm)[由此式作图可得出qm和bL]当吸附量很小，即bLCe《1时，qe=qmbLCe，qe与Ce成正比，等温线近似为一条直线；当吸附量很