红花掺杂检验剖析

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1、红花掺杂检验剖析摘要在我市去年监督抽验的25批红花中，发现掺有杂质的红花，进而用薄层色谱法，紫外分光光度法等方法进行鉴别并作分析，对监控红花的质量提供一些有益的参考。关键词红花掺杂剖析前言红花为菊科植物红花CarthamustinctoriusL.的干燥花。夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。由于红花有活血通经，散瘀止痛等功效，应用较为广泛。我所去年共检验红花25批次，发现有5批掺杂，危害了人民的身体健康。现将检验分析结果报道如下：实验部分1、仪器与材料1.1仪器北京通用医器设备公司TU-1221紫

2、外分光光度计，上海跃进医疗器械厂G2X-DH-X电热恒温干燥箱。瑞士METTLERAE240电子天平。1.2材料25批红花来源市区、县医院药房，医药批发企业和零售药店，红花对照药材购自中国药品生物制品检定所，批号907-9905。红色食用色素购自食品添加剂门市部。正品红花为我所标本硅胶H、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、甲酸均为分析纯（中国青岛海洋化工集团生产）2、方法与结果-6-2.1药材的性状鉴别正品红花：《中国药典》2000年版一部规定：为不带子房的管状花，表面红黄色或红色，花冠细长，先端5裂，裂片狭

3、条形；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软，气清香，味微苦。掺杂品红花：除具红花的本身特征外，花冠筒表面有微细的粉末粘附于表面，质较重，口尝有石碜牙感。放入水中，使水浑浊，并产生白色沉淀物。2.2显微鉴别正品红花：可见花冠、花丝、柱头碎片，可见长管道状分泌细胞常位于导官旁，含黄棕色或红棕色分泌物，可见花粉类圆形，椭圆形，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。掺杂伪品红花：除可见正品红花的显微特征外，还可见大量不规则的块状晶体。2.3薄层色谱鉴别供试品溶液制备：称取供试品粉末0.

4、5g加80%的丙酮溶液5ml，密塞，冷渍15分钟，并时时振振摇，滤过。滤液作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：称取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。红色素溶液的制备：称取食用色素40mg加80%的丙酮溶液10ml，制成1ml中含4mg的红色素溶液。备用照薄层色谱法试验：展开剂：醋酸乙酯—甲酸—水—甲醇（7：2：3：0.4）展距：10cm-6-吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘含剂的硅酸H薄层板上。结果：见下图除与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点外，在与红

5、色素对照溶液的位置上，也有相同颜色的橙色斑点。而对照药材无此斑点。1、为食用色素对照品。2、红花对照药材3、供试品2.4总灰分测定称取供试品与对照品各约2g，精密称定，按《中国药典》2000年一部附录总灰分测定法测定，结果见下表：掺杂品与正品红花灰分比较表单位：克品名供试品组对照品组号取样量灰分量灰分%取样量灰分量灰分%11.87460.783741.81.99680.15797.922.01140.878943.72.00370.14467.232.02180.913845.21.99710.2

6、23811.242.00690.819040.41.98960.14327.252.01280.975846.02.00960.15497.7平均43.49.82.5减失重量和水不溶性杂质的含量测定称取供试品与正品红花各约1克，精密称定，分别置于105℃恒重的称量瓶中，加水30ml，不断搅拌10分钟，放置约2-6-分钟，小心捞取红花、沥干。在105℃干燥至恒重，称定重量，计算其减失重量的百分比。浸出液用已知重量的滤纸滤过，用水充分洗涤残渣，将残渣与滤纸同置原称量瓶中，于105℃干燥至恒重，称定重量

7、，计算其不溶性杂质的百分比。结果见下表：掺杂品与正品红花减失重量与不溶性杂质比较表单位：克品名号取样号红花量减失重量%不溶性杂质量不溶性杂质%供试品组10.97280.499048.70.309331.820.99650.486251.20.319832.831.00520.534949.30.326030.941.04660.534848.80.357234.251.04880.521250.30.342932.7平均50.032.3对照品组10.97350.712326.80.01972.02

8、1.02690.787223.40.01231.231.00080.776522.40.00540.540.06370.831921.80.00800.751.04350.824821.00.01591.5平均23.11.52.6黄色素与红色素的吸收度测定：黄色素的测定：取供试品与对照药材各适量，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，精密称取0.1克，置锥形瓶中，加水150ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液至500ml量瓶中，用水分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色，加水至刻度，摇匀