红花掺杂检验剖析（页）

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1、红花掺杂检验剖析摘要在我市去年监督抽验的25批红花屮，发现掺冇杂质的红花，进而用薄层色谱法，紫外分光光度法等方法进行鉴别并作分析，对监控红花的质量提供一些冇益的参考。关键词红花掺杂剖析—1—冃IJ吞红花为菊科植物红花CarthamustinctoriusL.的干燥花。夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。由于红花有活血通经，散瘀止痛等功效，应用较为广泛。我所去年共检验红花25批次，发现冇5批掺杂，危害了人民的身体健康。现将检验分析结果报道如下：实验部分1、仪器与材料1.1仪器北京通用医器设备公司TU-122

2、1紫外分光光度计，上海跃进医疗器械厂G2X-DH-X电热恒温干燥箱。瑞士METTLERAE240电子天平。1.2材料25批红花来源市区、县医院药房，医药批发企业和零售药丿占，红花对照药材购门中国药品生物制品检定所，批号907-9905o红色食用色素购自食品添加剂门市部。正品红花为我所标木硅胶H、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、甲酸均为分析纯（中国青岛海洋化工集团生产）2、方法与结果2.1药材的性状鉴别正品红花:《中国药典》2000年版一部规定:为不带子房的管状花，表面红黄色或红色，花冠细长，先端5裂，裂片狭条形；

3、雄蕊5,花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软，气清香，味微苦。掺杂品红花：除具红花的木身特征外，花冠筒表面有微细的粉末粘附于表面，质较重，口尝有石醪牙感。放入水中，使水浑浊，并产生口色沉淀物。2.2显微鉴别正品红花：可见花冠、花丝、柱头碎片，可见长管道状分泌细胞常位于导官旁，含黃棕色或红棕色分泌物，可见花粉类圆形，椭圆形，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。掺朵伪品红花：除可见正品红花的显微特征外，还可见大量不规则的块状晶体。2.3薄层色谱鉴别供试品溶液制备:称取供试品粉末0.5g加80%

4、的丙酮溶液5ml,密塞,冷渍15分钟，并时时振振摇，滤过。滤液作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：称取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。红色索溶液的制备：称取食用色索40mg加80%的丙酮溶液10ml,制成1ml屮含4mg的红色索溶液。备用照薄层色谱法试验：展开剂：醋酸乙酯一甲酸一水一甲醇（7：2：3：0.4）展距：10cm吸取上述三种溶液各5u1,分别点于同一以竣甲基纤维索钠为粘含剂的硅酸H薄层板上。结果：见下图除与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点外,在与红色素对照溶液的位置上，也

5、冇相同颜色的橙色斑点。I佃对照药材无此斑点。oOO.2红黄色橙红色红黄色oOO.31、为食用色素对照品。2、红花对照药材3、供试品2.4总灰分测定称取供试品与对照品各约2g,精密称定，按《屮国药典》2000年-部附录总灰分测定法测定，结果见下表：掺杂品与正品红花灰分比较表单位：克品名供试品组对照品组号取样量灰分量灰分％取样量灰分量灰分％11.87460.783741.81.99680.15797.922.01140.878943.72.00370.14467.232.02180.913845.21.99

6、710.223811.242.00690.819040.41.98960.14327.252.01280.975846.02.00960.15497.7平均43.49.82.5减失重量和水不溶性杂质的含量测定称取供试品与正品红花各约1克，精密称定，分别置于105°C恒重的称量瓶中，加水30ml,不断搅拌10分钟，放置约2分钟，小心捞取红花、沥干。在105°C干燥至恒重，称定重量，计算其减失重量的百分比。浸出液用已知重量的滤纸滤过，用水充分洗涤残渣，将残渣与滤纸同置原称量瓶中，于105°C干燥至恒重，称定

7、重量，计算其不溶性杂质的百分比。结果见下表：掺杂品与正品红花减失重量与不溶性杂质比较表单位：克号样取量花®7不溶性杂质％供试品组1748.8•322•11589—13•O823339.930.4848.234.5350.723均忆O50.323对照品组18$2O2243.2.234225•O4821.7•O5O21..5均忆3—113.25•2.6黄色素与红色素的吸收度测定:黄色素的测定：取供试品与对照约材齐适量，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，精密称取0.1克，置锥形瓶中，加水150ml,浸泡1

8、小吋，吋吋振摇，滤过，滤液至500ml量瓶屮，用水分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在401nm的波长处测定•其吸收度。结果见下表。红色素的测定：取上述供试品与对照药材细粉各0.25克，精密称定,置锥形瓶中，加80%的丙酮溶液50ml,连接冷凝器置50°C水浴上，温浸90分钟，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，收集滤液于100ml量瓶中，用80%的内酮溶液25ml分次洗涤，洗液并入量瓶屮，加80%的丙酮溶液至刻度，