GBT5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.126-2003代替GB/T14973-1994植物性食品中三哇酮残留量的测定Determinationoftriadimefonresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部分鑫中国国家标准化管理委员会‘’，‘GB/T5009.126-2003前言本标准代替GB/T14973-1994《食品中粉锈宁残留量的测定方法》。本标准与GB/T14973-1994相比主要修改如下:—修改了标

2、准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中三哇酮残留量的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:江苏农学院。本标准主要起草人:刘臣辉、龚荐。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.126-2003植物性食品中三哇酮残留f的测定范围本标准规定了粮食、蔬菜和水果中三哇酮残留量的测定方法。本标准适用于使用过三哇酮的粮食、蔬菜和水果的残留量的测定。本方法中三噢酮的检出限为2.

3、8X10-iog,原理试样中三哇酮残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。三哇酮及其主要代谢物经锈宁与枷盐蒸汽相作用，产生CN一离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。试样色谱图上三哇酮和经锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出三哇酮残留量。出峰顺序:三哇酮1经锈宁.试荆3.1丙酮。3.2二抓甲烷。3.3抓化钠。3.4无水硫酸钠，6000C烘4h备用。3.5活性炭。3.6三抓甲烷。3.7弗罗里硅土(FlorisiD60目~100目。650`C烘5h，加3.5

4、%水脱活，稳定4d-6d,3.8农药标准溶液精密称取三哇酮(triadimefon)和经锈宁(triadimenol)标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于三哇酮或经锈宁500pg,临用时吸取三哇酮和轻锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，三哇酮和轻锈宁浓度一般为1.00pg/mLe仪器4.1小型粮食粉碎机。4.2高速组织捣碎机。4.3超声波发生器或往返式振荡器。4.4旋转蒸发器。4.5气相色谱仪，具有氮磷检测器和微机处理机。5分析步骤5.

5、1提取5.1.1粮食:称30.0g粉碎后过60目的试样，置于500mL具塞三角瓶中，加人80mL丙酮和20mL蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mL,30mL丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转蒸发器上浓缩(水浴400C-450C，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加人127GB/T5009.126-200350mL蒸馏水、10mL饱和抓化钠水溶液、40mL二抓甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶中，水相用20mL二抓甲烷再提取一次，弃去水相，将合并的有机相

6、经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中，置旋转燕发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二抓甲烷挥发干，用少童丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中、用丙酮定容至smL，供气相色谱测定。5.1.2瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的试样匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭1g.丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声波发生器提取30min，用20mL,20mL丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩

7、至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL蒸馏水、12mL饱和氛化钠水溶液,40mL二氛甲烷，以下按5.1.1“振摇2min"起操作。5，2净化如测定时有千扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂〔弗罗里硅土十活性炭=9+1(质盘分数)〕，以1+30丙酮一三抓甲烷混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠，加入提取浓缩液，以150mL1+30丙酮一三抓甲烷混合液淋洗(粮食用45mL1+19丙酮一三抓甲烷混合液,85

8、mL1+49丙酮一三氛甲烷混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转燕发器上浓缩近干，水浴使三抓甲烷挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。53气相色谱测定5.3.1色谱条件5.3.1.1色谱柱:内径3mm，长1.6m,玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80目~100目ChromosorbWAW-DMCS,5.3.1.2气流量:载气为氮