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《GBT5009.127-2003 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53}5黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.127--2003代替GB/T15205-1994食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定Determinationofgermaniuminpolyesterresinandproductsforfoodpackaging2003-0s-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.127-2003前言本标准代替GB/T15205-1994(食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定方法》。本标
2、准与GB/T15205-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:上海市食品卫生监督检验所、广西壮族自治区食品卫生监督检验所、上海卢湾区卫生防疫站。本标准主要起草人:方亚敏、沈文、劳宝法、赵林。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.127-2003食品包装用聚醋树脂
3、及其成型品中锗的测定1范围本标准规定了经四抓化碳萃取，苯药酮络合分光光度法测定锗。本标准适用于食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定。本方法的检出限为。.020yg/mL,2原理聚酷树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四抓化碳萃取，然后与苯药酮络合，在510nm下分光光度测定。3试荆3.1盐酸。3.2硫酸。33乙醇。3.4四叙化碳.3.51十1盐酸溶液:诱取50mL盐酸，加水稀释至100rnL,3.61十6硫酸溶液。惫取60mL水，慢慢沿烧杯壁小心加人10mL硫酸。3.74%(体积分数)乙酸溶液:量取4mL乙
4、酸，加水稀释至100mLe3.8400以L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠，加水稀释至100mLo3.98mol/L盐酸溶液:量取400mL盐酸，加水稀释至600mLo3.100.4g/L苯药酮溶液:称取。.04g苯药酮，加75mL乙醉溶液，加硫酸(<1十6)5rnL，并微微加热使充分溶解，冷却后.加乙醇至总体积为100mL,3.”锗的贮备液:在小烧杯中称取。.050g锗，加2mL浓硫酸，加。.2mL过氧化氢，小心加热煮沸，再补加3mL浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加3mL400g/L氮氧化钠溶液。锗全部溶解后
5、，小心滴加2mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定金转移至100rnL容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含锗0.5mg/mL,3.12锗标准使用液:取锗标准贮备液5。mL置于100ML容量瓶中，加盐酸(1十1)2mL，加水至刻度，此溶液含锗25pg/mL,再取此溶液10mL置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸，并加水至刻度。此溶液含锗为5gg/mL,3.13过氧化氢4仪器分光光度计。5分析步骤51标准曲线制作取标准使用液0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL(相当于锗含量0,2.0,4.0,6.0,8.0,1
6、0.0ug)。分别置于预先已有50mL8mol/L盐酸溶液的6只分液诵斗中，加人10mL四氛化碳，充分振摇1min，静止分层。取有机相5mL，置于10mL具塞比色管中，加人1mL0.4g/L苯药酮溶液，然后加乙醉至刻133GB/T5009.127-2003度，充分混匀后，在510n波长下，用。管校正仪器零点。用1cm光程比色皿测定吸光度。并以锗浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2分析步骤5.2.1树脂(材质粒料)精密称取约4g试样于250mL回流装置的烧瓶中，加人90mL4%乙酸，接好冷凝管，在沸水
7、浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL，备用。5.2.2成型品以2mL/cm，比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于60℃下浸泡30min，取浸泡液作为试样溶液备用。5.3测定取5.2.1或5.2.2条中试样溶液50mL置100mL瓷蒸发皿，加热蒸发至近干，用8mol/L盐酸溶液50mL，分次洗残渣至分液漏斗中，然后加人10mL四抓化碳，充分振摇1min，然后按5.1中“⋯⋯静止分层。取有机相5mL.......”记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的锗含量。
8、5.4结果计算5.4.1成到品榕古(l)计笠.X一典XF(1)v式中:X—成型品中锗含量，单位为毫克每升(mg/L);A-测定时所取试样浸泡液中锗的含量，单位为微克(拜9);v一一一测定时所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL);F一换算成2mL/cm'的系数。5.4.2树Ilk按古(2)计览.A(2)VM,XVi式中:X—树脂中锗的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m—树脂质量，单
