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《GBT13120-1996食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T13120-1996前言本标准是对原GB13120-91食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定方法(孔雀绿分光光度法)的充实和修订。补充了石墨炉原子吸收光谱法，并将其列为第一法，而将原有孔雀绿分光光度法GB13120-91列为第二法，以满足不同分析要求的需要。本标准从实施之日起，同时代替GB13120-91本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:上海市食品卫生监督检验所;参加起草单位:辽宁省食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫生防疫站。本标准主要起草人:第一篇:王旋、沈文、
2、李敏、劳宝法，第二篇:沈文、方亚敏、张翠花。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品容器及包装材料用聚醋树脂及其GB/T13120一1996成型品中锑的测定方法代替GB13120-91Methodfordeterminationofantimonyinpolyesterresinandproductsforfoodcontainersandpackagingmaterials，范围本标准规定了食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中微量锑的测定方法一
3、一石墨炉原子吸收光谱法和孔雀绿分光光度法。本标准适用于热可塑性聚酷树脂及其成型品中锑的测定。也可用于搪瓷餐具、容器中锑的测定第一篇石墨炉原子吸收光谱法2原理在盐酸介质中，经碘化钾还原后的三价锑和毗咯烷二硫代甲酸按(APDC)络合，以4一甲基戊酮班幻(甲基异丁基酮M工BK)萃取后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。3试荆本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。3.14%乙酸:量取4ml乙酸，加水稀释至100mL.126mol/L盐酸:量取50mL盐酸，加水稀释至100mL.1310
4、0g/L碘化钾溶液:称取10g碘化钾，加水至100mL(临用前配制)。3.45g/L毗咯烷二硫代甲酸钱(APDC):称取。.5gAPDC置250ml具塞锥形瓶内，加水100mL，振摇1min，过滤，滤液备用(Ifili用前配制)。3.54-T基戊酮一〔2](MIBK),3.6锑标准储备液:称取。2500g锑粉(99.99%)，加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此液定it转移至盛有约100ML水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此储备液每毫升相当于。5mg锑。3.7锑标准中间液:取储备液1.0
5、0mL，以水稀释至100.0mL。此中间液每毫升相当于5lg锑3.8锑标准使用液:取中间液10.0mL，以水稀释至100.0m工。此使用液每毫升相当于。.5ug锑。4仪器4.1原子吸收分光光度计。4.2石墨炉原子化器。5分析步骤5.1样品处理中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施GB/T13120一19965门.1树脂(材质粒料)称取4.00g精确至。.01g)试样于250mL具回流装置的烧瓶中，加入90mL乙酸(3.1)，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速
6、滤纸过滤，并用少量乙酸(3.1)洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL，备用。5.1.2成型品按成型品表面积1cm,加入2mL的比例，以乙酸(3-1)于60'C浸泡30min受热容器则95'C,30min)，取浸泡液作为试样溶液，备用。5.2标准曲线制作取锑标准使用液。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL(相当于。、。5,1.0,1.5,2.0,2.5ug锑)，分别置于预先加有20mL乙酸(3-1)的125mL分液漏斗中，以乙酸(3-1)补足体积至50mL。分别依次加人2mL碘化钾溶液，3mL
7、盐酸(3.2),混匀后放置2min，然后分别加人10mLAPDC溶液，混匀，各加10mLMIBK。剧烈振摇1min,静置分层，弃除水相，以少许脱脂棉塞人分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，取20KL有机相按仪器工作条件测定(仪器参考工作条件见表1,2,萃取后4h内完成测定)，作吸光度一锑含量标准曲线。表1仪器工作条件(供参考)分析波长灯电流积分时间背景校正方式测量方式nmmA臀S231,220L0.7塞曼/氛灯峰面积5表2石墨炉工作条件(供参考)步骤温度，℃升温时间，s保持时
8、间，，气体流量,mL/min干燥1201O10300灰化10001010300原子化2650320清扫26501130053样品测定取5.1条中的试样溶液50mL,置125mL分液漏斗中，另取50mL乙酸(3-1)作试剂空白，以下可按5.2项中“分别依次加入2mL碘化钾溶液·⋯’，操作54计算A一AoXF，””.‘·······。·······⋯⋯。.。·。(1)V式中:X浸泡液或回流液中锑的含量，pg/mL;A-所取样液中锑测得质量,pg;Ao—试剂空白液中锑测得质
