GBT5009.150-2003 食品中红曲色素的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.150-2003代替GB/T17336-1998食品中红曲色素的测定Determinationofmonascascoloursinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.150-2003前言本标准代替GB/T17336-1998《食品中红曲色素的测定》。本标准按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

2、本标准起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所、卫生部食品卫生监督检验所和中国药品生物制品检定所。本标准主要起草人:李严巍、王梅、鲁雁飞、杨祖英、刘宝灵。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.150-2003引言红曲色素作为食品着色剂已经列人GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》，按正常需要量加人。Gs/T5009.150-2003食品中红曲色素的测定1范围本标准规定了用薄层层析方法测定食品中红曲色素。本标准适用于食品中红曲色素的测定。2原理试样中红曲色素经提取，净化后，TLC分离，与标准TLC板比较定性

3、，选用分配系数在两相中不同而达到分离的目的。3试剂3.1硅胶:柱层析用，120目~180目。3.2硅胶:GF254,3.3甲醇。3.4正己烷+乙酸乙醋十甲醇(5十3+2).3.5三氯甲烷+甲醉(8十3).3.6海砂:先用1+10盐酸煮沸15min，用水洗至中性，再于105℃干燥，贮于具塞的玻璃瓶中，备用。3.7石油醚:沸程60V-90'C.3.8红曲色素的标准溶液:取1g红曲色素，加人30mL甲醉溶解，然后加人59硅胶，拌匀，装人50g硅胶层析柱中(湿法装柱)，将拌有硅胶的红曲色素装在柱顶，后用甲醇洗脱;直至洗脱下来的甲醇无色为止，然后减压浓缩至膏状

4、，于600C^-700C烘箱中烘干，约剩下。.89g的红曲色素作为薄层分析用标准品。用甲醇配成1mg/mL的标准溶液。3.9红曲色素标准使用液:临用时吸取标准溶液5.0mL,置于50mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1mg红曲色素.4仪器微量注射器10pLa:;展开槽25cmX6cmX4cm.4.3薄层板:市售预制硅胶GF254板。4.层析柱。45接收瓶。全玻璃浓缩器。:‘{真空泵。分析步骤5.1试样处理5.1.1配制酒:取10.0mL试样，于水浴上挥干，加少量乙醉溶解残渣，进行薄层分析。5.1.2蛋糕:取样30.0g蛋糕，搅碎，

5、加海砂少许，混匀，用热风机吹干试样即可，加人30mL石油醚去脂肪，重复3次~5次，弃去石油醚，然后将蛋糕渣放人通风橱中，残余石油醚自然挥除后，放人蒸馏瓶中，加95%乙醇约90mL，回流30min，过滤，用乙醇洗涤5次，合并提取液，将提取液浓缩至20mL.265GB/T5009.150-2003此液留作测定用。5.1.3市售豆腐乳:取豆腐乳30g,搅碎，加95%的乙醇50mL-70mL，提取回流30min，过滤，用乙醇洗涤残渣5次，合并乙醇提取液，减压浓缩至20mL，此液留作测定用。5.1.4火腿肠:称取30g火腿肠，捣碎，加海砂少许，混匀，每次加人5

6、0mL石油醚提取脂肪，共提取三次，每次提取45min，过滤，滤液弃去，残渣放通风橱中，用吹风机吹干，用50mL甲醇提取红曲色素30min，共3次，过滤，合并滤液，滤液中加人3mL的钨酸钠溶液沉淀蛋白，弃去蛋白，滤液减压浓缩至10mL，此液供测定用。5.2测定5.2.1点样:取市售硅胶GF254板(4cmX20cm)，离底边2cm处，点上述试样溶液10CAL，同时在右边点2IL色素标准使用溶液。5.2.2展开:将5.2.1已点上试样与标准品的二块板，分别放人试剂"3.3"和“3.4”中展开，待展开剂前沿至15cm处，取出，放人通风橱，晾干，在UV254

7、nm下观察，试剂“3.3"得到4个点，R,值分别分0.86,0.71,0.54,0.38，试剂"3.4"得到3个点，R，值分别为0.86,0.69,0.57。试样与标品的斑点的R,值一致。则证明试样的色素为红曲色素。