煤中氮元素测定中应注意的问题-论文.pdf

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1、科援专论煤中氮元素测定中应注意的问题刘晓芳东北煤田地质局沈阳测试研究中心辽宁沈阳110016【摘要】在日常工作中遇到的影响半微量开氏法测定煤中氮元素准的开氏瓶内，并少量多次进行润洗。若消化分解完毕后，消化液不能当确性的一些细节性问题，进行了对于相关问题的解析，提出了相应的解决方天转移，需隔夜保存时，应先将开氏瓶内加入少量的蒸馏水，摇匀，防止法。消化液结晶，再把开氏瓶口封好，防止吸收空气中的氨而影响结果的准I关键词l半微量开氏法；消化分解；蒸馏；标定；指示剂；准确性；确性。消化液若结晶，不好转移时，可将开氏瓶放在电炉上稍微加热一影响．下，待结晶融化后再加入蒸馏水摇匀，转移。8气流控制

2、与蒸馏速度1、前提蒸馏时产生的气流一定要平稳、均匀，切忌气流不稳、中断或蒸汽煤中的氮元素主要是成煤植物中的蛋白质转化而来的，煤中的氮量不足，否ⅢIj开氏瓶内温度会降低，容易产生倒吸，使蒸馏装置中的溶通常以有机形式存在。煤燃烧产生大量的氮氧化物，是大气中氮氧化物液及系统被污染，如果气流过大，氨被硼酸溶液吸收的不完全，使测值的主要人为来源。其中的氧化亚氮(N：O)既有产生温室效应的作用又偏低。蒸馏速度快，反应液易被蒸汽带出进入硼酸溶液中，而使测定结可以破坏平流层臭氧，在全球环境变化中起着重要作用。煤在燃烧时生果无法判定；蒸馏速度慢，氯没有完全蒸馏出来被硼酸溶液吸收，而使成氨等气体，会腐

3、蚀燃煤设备及管道，但这些气体又可以被回收利用，用结果偏低。如此，以什么样的蒸馏速度为最佳呢?据实践证明：蒸馏速来生产化工产品。因此，煤在环保及加工利用方面都需要测定煤中氮的度一般应控制在每分钟蒸馏出液体在l4～16ml之间为宜。在蒸馏过程含量。煤中氮的含量比较低，-~E2％以下，因此检测结果的准确性就中，冷凝水的作用也非常关键。因为硼酸是极弱的酸，只起吸收氨的作显得尤为重要。我们在检测煤中氮含量时，一般采用《煤中氮的测定方用，而硼酸吸收液的温度不应超：iz~40~C，否则氨的吸收效果将减弱而导法中的半微量开氏法，所以在煤的消化分解、蒸馏过程、滴定终点、标致结果偏低，所以一定要把馏出

4、液达到很好的冷凝效果，控制好吸收液定溶液等方面，都会直接影响结果的准确性，需要我们多加注意。的温度，使吸收效果最佳。2．消化分解沮度的设定7．混合指示荆的配制在消化分解过程中，温度的设定非常关键。在GB／T19227-2008中因为单一指示剂，其变色范围一般都比较宽，有的在变色过程中还规定：接通放置铝加热体的圆盘电炉的电源，缓缓加热~U35ov左右。因出现难以辨别的过渡色。在某些酸碱滴定中，为了达到一定的准确度，为消化分解煤样所用试剂有浓硫酸，所以应缓慢加热：①是为防止煤样需要将滴定终点限制在较窄小的PH范围内(例如对弱酸或弱碱的滴起泡沫，而溢出开氏瓶外或碳化后的颗粒粘附于开氏瓶壁

5、，导致消化不定)，这样，一般的指示剂就难以满足需要。这时可采用混合指示剂。混完全，所测结果偏低。②是以免溶液暴沸，引起喷溅，造成浓硫酸的损合指示剂有两大类：第一类是同时使用两种指示剂，利用彼此颜色之间失，影响测定结果，同时也避免对操作人员造成伤害。浓硫酸的沸点为的互补作用，具有很窄的变色范围，且在滴定终点有敏锐的颜色变化，336．513，混合催化剂中的无水硫酸钠的主要作用是提高浓硫酸的沸点，可以正确地指示滴定终点。第二类是由指示剂与惰性染料(如亚甲基使浓硫酸在350V达到沸腾状态，从而使消化温度增高，缩短了煤样的蓝，靛蓝二磺酸钠)组成的，其作用原理与前面的相同，也是利用颜色消化时间

6、。如果温度过高，温度超过350V，浓硫酸在沸腾状态下，则会的互补作用来提高变色的敏锐度。煤中氮的测定中所用混合指示剂属于导致浓硫酸在加热过程中被挥发掉，使煤样的消化分解不能充分进行，第二类，GB／T19227—2o08中规定：甲基红乙醇溶液与亚甲基蓝乙醇溶以致会影响结果，最终的煤中氮测定值会偏低。所以在消化分解煤样的液按体积I：L1：1混合，变色点为pH=5．4，5．2(红紫色)一5．4(淡灰蓝色)过程中，铝加热体的温度应控制在350℃，过高或过低都会对测定结果一5．6(绿色)，加入硼酸吸收液中，吸收氨后呈淡灰蓝色，终点不易判有影响，导致测值偏低。定。在工作中经多次试验，得出：甲基

7、红乙醇溶液与亚甲基蓝乙醇溶液3、消化分解时间的控制按体积14",7：3混合，加入硼酸吸收液中，吸收氨后呈深绿色，变色敏锐，3．1在GB／Tl9227_2008中规定：保持此温度，直到溶液清澈透明，终点很好判定。混合指示剂化学性质不稳定，所以甲基红和亚甲基蓝配漂浮的黑色颗粒完全消失为止。所以煤样消化分解的时间不宜过长，如制后应单独存于棕色瓶内，每次应少量混合，混合后应尽快使用，一般果时间过长，浓硫酸挥发，消耗了过多量的浓硫酸，在蒸馏的过程中，不应超过一周的时间。没有过量