含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响

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1、加成型液体硅橡胶2014年液体硅橡胶信息交流会论文集63—65含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响范德文，康旭(广州市矽博化工科技有限公司，广州510507)摘要：研究了含氢硅油中的硫残余量、黏度、活性氢含量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。结果表明，使用浓硫酸、硫酸处理白土、三氟甲磺酸及大孔径阳离子树脂催化平衡反应时，含氢硅油的硫残余量都比较高，从而抑制加成型液体硅橡胶的硫化；采用碱中和处理可大大降低硫的残存量。随着含氢硅油黏度的增加，硅橡胶的拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度变化较小，但硬度增

2、加；，随着含氢硅油活性氢质量分数的增大，硅橡胶的拉伸强度及硬度增大，而拉断伸长率和撕裂强度则降低。使用氢封端侧链带氢的含氢硅油或者甲基封端侧链带氢含氢硅油／端氢硅油并用能显著提高硅橡胶的力学性能，可使其撕裂强度达41．3kN／m，拉断伸长率达750％。关键词：含氢硅油，加成型，液体，硅橡胶，硫化加成型液体硅橡胶是由含乙烯基的聚有机硅氧烷作基础聚合物、含Si—H键的聚有机硅氧烷做交联剂、铂催化剂存在下在室温或加热下硫化的一类有机硅材料⋯，因无毒、安全性较高，是硅橡胶中档次较高的一个品种。近年来关于

3、加成型液体硅橡胶的研究越来越多，但含氢硅油对硅橡胶性能影响的研究却很少。本实验考查了含氢硅油中的硫残余量、黏度、含氢量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。1实验1．1主要原料及设备仪器乙烯基硅油：黏度1000—50000mPa·S，自产；含氢硅油：各种规格，自产；六甲基二硅氮烷：自产；气相法白炭黑：A380，德固赛公司；铂金配合物：自制；乙炔基环己醇：AR，北京百灵威科技有限公司。捏合机：NH2—5，佛山市金银河机械设备有限公司；三辊研磨机：$260，上海橡塑机械厂；电子拉力机：GT一7010一

4、AE，高铁检验仪器有限公司；无转子硫化仪：MDR一2000，上海登杰机器设备有限公司；高速搅拌机：U400／80—220，东莞市鹏鲲自动化设备有限公司；平板硫化机：XLB—D，青岛祥泰橡胶机械厂；冲片机：GT一7016一A，高铁检验仪器有限公司；离子色谱仪：883，瑞士万通。1．2加成型液体硅橡胶的配制粉体处理：将100份乙烯基硅油、45份气相法白炭黑、lO份六甲基二硅氮烷投入到捏合机中，在80℃处理2h，然后在150。C、真空度≤一0．08MPa条件下热处理2h；待物料冷却后，用三辊研磨机进一

5、步分散均匀，得到基料。A组分的配制：将基料、乙烯基硅油及铂金催化剂使用行星搅拌机分散均匀，脱泡。B组分的配制：将基料、乙烯基硅油、含氢硅油及抑制剂使用行星搅拌器分散均匀，脱泡。1．3试片制备将A、B组分按1-1的质量比混合均匀，倒入模具中，放入平板硫化机中，在150'12下硫化5rain，即得试片。1．4性能测试硬度：按GB／T531．1-2008测定；拉伸强度、拉断伸长率：按GB／T528--2009测定；撕裂强度：按GB／T529—2008测定。2结果与讨论2．1含氢硅油中的硫残余量对硅橡胶

6、硫化性能的影响通过平衡反应制备含氢硅油时通常选用酸性催化剂，反应结束后一般使用碱中和残余的酸，然后过滤。采用此工艺生产的含氢硅油会不同程度地残余硫。表1列举了5种采用常用催化剂制得的含氢硅油经中和处理前后的含硫量及配成液体硅橡胶的硫化时间。·64·2014年液体硅橡胶信息交流会论文集注：1)含氢硅油的活性氢质量分数均为0．5％；流变仪设定130‘℃x3rain。从表1可知，使用浓硫酸、硫酸处理白土、从表2可见，含氢硅油的黏度从20mPa·s三氟甲磺酸及大孔径阳离子树脂催化平衡反应增加到200mP

7、a·s，硅橡胶的拉伸强度、拉断伸时，含氢硅油的硫残余量都比较高，其中使用长率、撕裂强度变化较小，但硬度从34度增加浓硫酸作催化剂时含氢硅油的硫质量分数高达到40度。因此，可根据产品要求选择含氢硅油45．09(10～；而使用盐酸处理白土作催化剂的黏度：制备硬度相对较低的硅橡胶，选用黏时，含氢硅油的硫含量为0。从表1还可以看度较低的含氢硅油；反之，则选择黏度较高的见，含氢硅油的硫含量越高，其t，。和‰越长。含氢硅油。这是由于硫的存在会导致硅氢加成反应中铂配2．3含氢硅油中活性氢质量分数对硅橡胶力学合

8、物的空电子轨道被占用，使铂的催化效果受性能的影响到抑制。对含氢硅油进行碱中和处理后，含氢表3是含氢硅油中活性氢质量分数对硅橡硅油的硫含量减少；其中采用浓硫酸催化的含胶力学性能的影响。氢硅油的处理效果最明显，处理后的￡，。和‰与采用盐酸处理白土催化的含氢硅油的t。。和‰接近，说明后处理能有效的降低含氢硅油的硫残余。2．2含氢硅油的黏度对硅橡胶力学性能的影响表2是含氢硅油的黏度对硅橡胶力学性能的影响。表2含氢硅油黏度对硅橡胶力学性能的影响项目含氢硅油黏度／mPa．s2050100150200注：1)