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《GBT8638.6-1988 镍基合金粉化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2：543-062镍基合金粉化学分析方法GB8638。6一88三扳化钦一重铬酸钾滴定法测定铁..Nickelbasealloypowder-Determinationo!ironcontent一Titaniumtrichloride-potassiumdichromatetitrimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铁量的测定。测定范围;1.000o---20.00写．本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样经酸溶解，冒高抓酸
2、烟将铬氧化至六价。用氨水将铁沉淀与铬、镍等元素分离。沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，三氯化铁将铁还原至二价，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。2试剂2.1氯化按。2.2盐酸（p1.19g/mL)。2.3硝酸（p1.42g/mL)。2.4氢氟酸（p1.15g/mL)。2.5高氯酸（p1.67g/mL),2.6氢氧化铁（p0.90g/mL)。2.7磷酸（p1.69g/mL)。2.8硫酸（p1.84g/mL),2.9过氧化氢（市售30％）。2.10盐酸（1+1).2.11盐酸（1+9)。2.12氢氧化按(1＋1)．2.13氢氧化
3、按(5-}-95)。2.14二苯胺磷酸钠溶液（0.2002.15重铬酸钾溶液（(0.1％）。2.16钨酸钠溶液（25Yo)：称取25g钨酸钠溶于水中，加5ml,磷酸（2.7)，用水稀释至100mLo2.17三氯化钦溶液：移取25ml,三舰化钦溶液（150o---20％)，用盐酸（2.10)稀释至100mL,混匀。2.18三氛化钦溶液：移取10mL三氯化钦溶液（15写'"'2000)，用盐酸（2.11)稀释至200mL，混匀。2.19硫酸一磷酸混合酸：将150mL硫酸(2-8)边搅拌边注入700mL水中．再加入150mL磷酸(2-7)，混匀
4、。2.20硫酸亚铁按溶液（(2%)：称取2g硫酸亚铁钱，加水及5mL硫酸（(2.8),溶解，（如溶液浑浊用滤纸过滤）用水稀释至100mL，混匀。中国有色金属工业总公司1988-01一11批准1989一01一01实施GB8638．B一882.21重铬酸钾标准溶液Cc(1/6K,Cr,O,）二0.01mol/L)：称取0.4903g预先经1050C烘干1h基准重铬酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3分析步骤3.1测定次数平行测定两次，取其平均值。3．2试样量称取0.1000-0.5000g试样。（控制铁量5^-25m
5、g),3.3空白试验随同试样做空白试验。3.4测定3.4.1将试样（(3.2)置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（(2.2)，盖上表皿，低温溶解，待作用停止后滴加硝酸（2.3)，继续加热至样品全部溶解〔难溶样品滴加氢氟酸（2.4)助溶〕。3.4.2加10mL高氯酸（2.5),蒸发至冒白烟并回流4^-5min，稍冷，加150mL热水、2-3g氯化按(2.1)，搅拌，待盐类溶解，滴加氢氧化馁(2.12)至氢氧化铁沉淀出现，过量10mL，取下静置片刻，用快速滤纸过滤，以热的氢氧化馁溶液（2.13)洗涤烧杯和沉淀7-8次。3.4.3将沉淀用2
6、0mL热盐酸（(2.10)溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸调整溶液体积约150-200mL、加15滴钨酸钠溶液（(2.16)，混匀，滴加三氯化钦溶液（(2.17)至溶液呈淡黄色，继续滴加三氯化钦溶液（(2.18)至溶液出现稳定蓝色。缓慢滴加重铬酸钾溶液（2.15)至蓝色完全消失。3.4.4立即加入20mL硫酸一磷酸混合酸（(2.19),3滴二苯胺磺酸钠溶液（(2.14)，以重铬酸钾标准溶液（2.21)滴定至溶液出现稳定的紫色为终点。记下消耗重铬酸钾标准溶液（(2.21)的体积。3.5试剂空白和指示剂校正3.5.1于随同试样进行至3.4.3款
7、的空白试验溶液中，加6.00mL硫酸亚铁铁溶液（(2.20)，以下继续按3.4.4款进行。3.5.2加6.00mL硫酸亚铁按溶液（(2.20)，再以重铬酸钾标准溶液（(2.21）滴定至溶液出现稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准溶液（2.21)的体积。3.5.3第一次消耗的重铬酸钾标准溶液体积减去第二次消耗的重铬酸钾标准溶液体积即为试剂空白和指示剂所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。4分析结果的计算按式（1)计算铁的百分含量：Fe(％）二叫丝止业卫之二兰生匹立丝X100式中：V,—滴定试液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;v；—试剂空白和
8、指示剂消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;仍—称样量，9；。—重铬酸钾标准溶液中六分之一重铬酸钾分子的量的浓度，mol/L;0.05585—相当于‘(1/6K,Cr,O,)＝1.000mol/L
