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《钢铁及合金化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定铁量GBT》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、223.14.118.821:543.42UHD1C1免费标准下载网(www.freebz.net)崛中华人民共和国国家标准cs/T223.73一91钢铁及合金化学分析方法三氯化钦一重铬酸钾容量法测定铁量Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloyThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationofironcontent1991一09一06发布1992一06一01实施国家技术监督局发布免费标准
2、下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法Ge/T223.73一91三氯化钦一重铬酸钾容量法测定铁量代替GB223.7-81"Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationofironcontent飞主题内容与适用范围本标准规定了用三抓化钦一重铬酸
3、钾容量法测定铁量。本标准适用于高温合金和精密合金中铁量的测定。测定范围:0.50%-8.00写。2方法提要试样用盐酸一硝酸混合酸溶解，用高氯酸冒烟、氧化铭并使优酸等充分脱水，以热盐酸溶解可溶性盐类，再用氢氧化铁沉淀铁，使其与镍、铬等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化钦将三价铁还原为二价。过量的低价钦用重铬酸钾氧化为高价。再以二苯胺磺酸钠作指示剂、重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。3试剂313.2氯化按。3盐酸(pl.19g/mL),34盐酸(1+3),盐酸(5+95),3.536硝酸(pl.42g/mL),硝酸(1+1),3.7
4、3.8高氯酸印1.67g/mL),硫酸一磷酸混合酸:将150mL硫酸伽1.84g/mL),200mL磷酸印1.69g/mL)缓慢倒入650ml水中，并不断搅拌，冷却。3.9氢氧化按(p0.90g/mL),3.10氢氧化按(5+95),3.11氢氧化钠溶液(2000),3.12氢氧化钠溶液(1%),3.13钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠置于200mL烧杯中，以90mL水溶解。如有沉淀，则需过滤。加人3mL磷酸印1.69g/mL)，混匀。3.14三氯化钦溶液(100):取三氯化钦溶液(15%-20%)用盐酸(3.4)稀释20倍，混匀。注:1
5、)本标准代替GB223.7-81中方法一国家技术监督局199，一09一06批准1992一06一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T223.73一913.15二苯胺磺酸钠溶液(0.2%),3.16硫酸亚铁钱溶液(4.5%):称取4.5g硫酸亚铁钱I(NH,),Fe(SO,),·6H,Oj溶解于1000ML硫酸(5+95)中，混匀。3.17重铬酸钾标准溶液〔·(音KZCr,O,)一。.010。。mol/L):称取。.4903，预先经，45-150C烘，h并置于干
6、燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分析步骤试样量按表1称取试样。表1含铁量，%称样量.90.50-1.002.000>1.00-3.001.000>3.00-8.000.5000注:如试样中钻、铝等元素的含量都高，可将称取2000g的试样量减少为1.0009.空白试验随同试样做空白试验。测定:，;.1将试样(4.1)置于400ml烧杯中，加人20^-30mL溶样酸〔高温合金试样用盐酸(3-2)滴加硝酸(3.5)或适宜比例的盐酸(3.2)一硝酸(3.5)混合酸;精密合金试样一般用硝酸(3
7、-6)或适宜比例的硝酸(3-5)一盐酸(3.2)混合酸〕，盖上表面皿，温热至试样完全溶解。4.3.2用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加人10--12mL高氯酸(3.7)，徐徐加热至R烟，盖上表面皿，回流4^-5min〔如试样含妮、错量高于。.1%时.加入15mL高氯酸(3-7)回流约10min)。移开表面皿，继续加热蒸发至糖浆状。4.3.3取下烧杯.稍冷.加入200mL热盐酸(3.4)溶解可溶性盐类。加热至60-70'C,搅拌，滴加氢氧化按(3.9)〔如试样含钻，在滴加氢氧化按(3.9)前加入2-5g氯化按(3.1)〕至出现的氢载化物沉淀溶解比较
8、缓慢后再迅速一次地加入15^20mL氢氧化按(3-9)并不断搅拌使钨酸等全部溶解，加热煮沸5minC如试样中含钨、钥量高于2%，应再加10mL氢氧化按
