mcm-41负载纳米氧化锆催化剂的合成研究

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1、MCM-41负载纳米氧化错催化剂的合成硏究—、介绍本实验对具有良好定义的孔几何的多孔材料作为催化剂和催化剂载体进行了深入硏究。微孔材料家族中，沸石是最有名的成员，其特点是小而均匀的孔径分布，这是由于其晶体定义的孔隙系统。沸石的优异性能吸弓I了强烈的研究关注，不仅作为酸,同时也作为碱和氧化还原催化剂。然而，沸石潜在的应用程序时具有严重的缺点。大的反应物分子，特别是在液相系统中的精细化学品合成的情况下，这是由于多孔固体的传质限制。至今为止，我们仍专注于提高沸石的孔径大小，试图提高反应物的催化位点扩散，其晶粒尺寸由微孔晶体内提供额外的孔系统解决。论其中一个重要的

2、研究路线一直注重孔径扩大到中孔范围内,允许大分子进入孔隙系统，互动并传授孔隙系统。美孚石油硏究工作涉及液晶模板合成介孔硅酸盐和硅铝酸盐的使用方法,称为分子筛M41SO在一个非常短的时间内，这些材料的潜在应用的大量地被使用和开发在领域的催化，分离，和先进的材料。在最好的硏究组成员M41S介孔分子筛MCM-41（美孚石油,物质41号组成）具有高度有序的六角形阵列比沸石孔隙很窄的孑b径分布。这些材料表现出高表面面积大于1000平方米/克，并接近1mL/g.MCM-41材料合成的沸石,如N2吸附容量大的孔体积,采用自组装模板产生1.5nm孔径约10纳米，导致限制其

3、表面酸性表面活性剂辅助。由于液体酸如HF和H2SO4的危险性，在目前石化行业普遍地、很大的努力一直致力于开发更环保的固体超强酸。硫酸化的氧化诰（SZ）被称为强酸性或超强酸催化剂，并且表现出不同的反应选择性活动。筍评价这几种方法，强度和酸中心类型（BR0nsted和Lewis）的报告，包括滴定法、光谱、程序升温脱附吸附基地和试验反应的使用，后者是最合适的，能够确定催化反应条件下的表面特征。这种有用的工具是很重要的，以便监测的表面/温度依赖性的酸特性。温度升高的影响因素直接影响酸中心的强度，这由于水的解吸和随后的固体催化剂的结晶度框架。隔在目前的工作中，合成的

4、一系列mcm-41catalystsSZ/不同的耐酸性能表征与评价（SZ）的比值，用浸渍法得到了后，不同的理化技术对催化剂进行了充分的表征。酸位点变异SZ/介孔分子筛MCM-41的性质进行了硏究，使用催化异丙苯裂解和异丙醇脱水。二、制备MCM-41和错MCM-43.材料水热法通过以下的程序合成MCM-41OMCM-41支持2.5多种氧化错比，5和7.5的硫酸错载体浸渍法制备％。所制备的样品分别进行扌旨定LZr-MCM-41Xa)、(Zr-MCM-41bMXZr-MCM-41)(C)o从幄烧硫酸Zr-MCM-41Zr-MCM-41处理制备的0.5米的稀硫酸

5、，隔夜干燥和锻烧在400°C4小时样品分别记为(szr-mcm-41)(a)、(szr-mcm-41)(b)禾口(szr-mcm-41)(c)。三、结构和化学特性囚射线衍射图案使用乂PertPROX射线粉末衍射和Cuk<>(<入a辐射记录〉=0.1542nm),Ni过滤器和一般区域检测器。衍射图被记录在2<0>系列的0.5-70°与0.02A步长和0.605步的时间。宙高分辨率tem-jeol2100f测定样品的孔结构。粉末材料分散在乙醇溶液中，超声5分钟以确保一个良好的分散液。用透射电镜对碳源进行了硏究，并在真空炉中干燥438度，用新的表面积分析仪测定了

6、固体样品的表面温度，用以去除固体样品中的乙醇。固体样品脱气300°C24小时,除去物理吸附水，液态氮是氮吸附分析中使用。通过测定氮吸附比表面积和待测样品的孔隙体积。使用FT-IR通过珀金内测量128的扫描埃尔默红外光谱揭示表面官能团的化学。样品在373度时首先被干燥,然后为细粉，以增加样品的均匀性。止匕外,KBr作为背景中的红外光谱分析。透射光谱在4000-400cm-1范时间为背景和样品。握TPD实验进行了在一个自动化的美声猫表征系统配有TCD或TC检测仪检测燃气流中的浓度和吸附量与浓度变化计算。为了去除水和其他污染物，样品（50毫克，在所有情况下）进行

7、预处理，在空气和氮气流量（500°C，每一次1小时）前氨吸附。然后将样品冷却至室温,然后进行他/氨的混合物（90/10V/V）在30毫升/分钟1小时解吸步骤流量进行氮（20毫升/分钟）,以10°Cmin-发热率lo在达到500°C的样品保持在这个温度下，直到信号到达基准线。闽热重分析模式的固体，TGA,是用来测量和计算物理吸附水基于材料的总重量的特点以及不同的杂原子的种类。数据通过一个程序升温干燥的氮气流下TAQ-600型仪器采集。拉曼光谱被记录使用sentera光谱仪在范围45和4500厘米-1。该仪器配备了激光源（532nm）和CCD探测器。在环境条件

8、下的粉末状的样品进行了分析。四、结果分析异丙醇为固体的表面酸性质的