毕业论文范文——QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

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1、闽南师范大学毕业论文(设计)uEChERS-液相色谱-串联质谱法测定毛豆中32种磺酰淼类除草剂残留QuEChERS・liquidchromatography■tandemmassspectrometrydeterminationof32kindsofsulfonylureaherbicideresiduesinsoybean姓名:学号:系别:生物科学与技术学院专业:食品科学与工程年级:指导教师:摘要建立了基于QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定毛豆中32种磺酰腺类除草剂残留的方法。样品釆用乙睛提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、C18分散固相萃取净

2、化;液相色谱以CSHC18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式(ScheduledMRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在毛豆屮3个添加水平(10,20,100gg/kg)的回收率为86.0%〜120.9%,相对标准偏差为1.4%〜13.9%,32种农药的定量限(S/N>10)为0.2

3、ig/kg〜5.0pg/kg,方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。关键词:QuEChERS;液相色谱■串联质谱;磺酰服类除草剂;毛豆AbstractBasedonQuEChE

4、RSmethodandliquidchromatography・tandemmassspectrometrydeterminationof32kindsofsulfonylureaherbicideresiduesinsoybean.Samplebyacetonitrileextraction,anhydrousmagnesiumsulfateandsodiumchloridesalting-out,C18dispersivesolid-phaseextractionandpurification;Performanceliquidchromatogra

5、phy(HPLC)withCSHC18chromatographiccolumnandgradientelutionseparation,massspectrometryusingelectrosprayionizationion,accordingtothescheduleofmultiplereactionmonitoringmode(ScheduledMRM),withthematrixmatchingmethodofexternalstandardcalibrationcurvequantitatively.32kindsofpesticides

6、intheedamameaddedthreelevels(10,20,100mug/kg)ofrecoveryis86.0%〜86.0%,relativestandarddeviationis1.4%〜1.4%,32kindsofpesticidequantitativelimit(S/Nof10orhigher)of0.2mug/kg~5.0mug/kg,themethodissimple,sensitive,environmentalprotection,suitableforsweetcornandsoybeanin32kindsofsulfony

7、lherbicideresiduesofqualitativequantitativeanalysis.Keywords:QuEChERS;Liquidchromatography-tandemmassspectrometry;Sulfonylureaherbicides;Edamame中英文摘要(1)1—刖5(10)(3)1实验部分(3)1.1仪器与试剂(3)1.1.1仪器(3)1.1.2试剂(3)1.1.332种农药标准溶液(4)1.1.4基质匹配标准溶液(4)1・2样品前处理(4)1.3色谱和质谱条件(4)2结果与讨论(6)2.1LC-MS/MS分

8、析参数的优化(6)2.2提取溶剂的选择(7)2.3分散吸附剂的选择(7)2.4方法评价(7)3结论(10)参考文献致谢……刖吕磺酰腮类除草剂具有高效、低用量、高选择性等特点成为全球主流的除草剂品种之一,被广泛应用于防除农作物中一年生及多年生杂草,虽然其用量少、毒性低,但由于大多数展于长残效除草剂,该类除草剂可能对人类健康和环境造成毒害,并对后茬作物产生药害,国内外对该类农药均制定了残留限量标准H⑵,如欧盟规定曝磺隆在鲜豆类蔬菜中的最大残留限量为0.05mg/kg[2]o2013年12月19日我国农业部发布第2032号公告,自2015年12月31日起禁止氯

9、磺隆在国内销售和使用,自2017年7月1日起禁止甲磺隆和胺苯磺隆在国内销售和使用

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