DB34∕T 3102-2018 饲料中磺酰脲类除草剂的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

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1、ICS65.100B25DB34安徽省地方标准DB34/T3102—2018饲料中磺酰脲类除草剂的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofsulfonylureaherbicidesresiduesinfeedsHPLCLC/MS/MSmethod文稿版次选择2018-04-16发布2018-05-16实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T3102—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省食品药品检验研究院（国家农副加工食品质量监督检验中心）提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省食品药品检验研究

2、院（国家农副加工食品质量监督检验中心）、安徽省检验检疫科学技术研究院、上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁磊、程浩、周晓莹、余晓娟、王欣、宋伟、吕亚宁、周典兵、韩芳、胡艳云、罗纪军、邓晓军、盛旋、郑平。IDB34/T3102—2018饲料中磺酰脲类除草剂的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了饲料中烟嘧磺隆、甲酰胺磺隆、环氧嘧磺隆、甲基噻吩磺隆、甲磺隆、醚磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、四唑嘧磺隆、甲磺胺磺隆、三氟啶磺隆、丙苯磺隆、氟磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、氟胺磺隆、甲基氟嘧磺隆、环丙嘧磺隆等20种磺酰脲类除草剂残留量的液相色谱串联质谱法。本标准适用于配合饲料

3、、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中烟嘧磺隆等20种磺酰脲类除草剂的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3方法原理样品中磺酰脲类除草剂经丙酮提取，采用凝胶渗透色谱仪净化，液相色谱串联质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/Ｔ6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2丙酮：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4环己烷：色谱纯。4.5

4、乙酸乙酯：色谱纯。4.6氯化钠：分析纯。4.7乙酸乙酯-环己烷（1：1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。4.8标准物质：烟嘧磺隆、甲酰胺磺隆、环氧嘧磺隆、甲基噻吩磺隆、甲磺隆、醚磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、四唑嘧磺隆、甲磺胺磺隆、三氟啶磺隆、丙苯磺隆、氟磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、氟胺磺隆、甲基氟嘧磺隆和环丙嘧磺隆纯度≥95％。4.9标准储备溶液——分别称取10mg（精确至0.1mg）标准物质（4.8）于10mL容量瓶中，用乙腈（4.1）溶解并定容，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。1DB34/T3102—2018——在0℃～4℃冰箱中可以保存12个

5、月。4.100.22μm有机滤膜。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2凝胶渗透色谱仪。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.4匀浆机。5.5离心机。5.6氮吹浓缩仪。5.7涡旋混合器。5.8超声波清洗器。5.9超纯水系统。6试样制备与保存按照GB/T14699.1的规定执行，取有代表性的样品，四分法缩减取约200g，经粉碎，混匀装入磨口瓶中备用。7分析步骤7.1提取称取5g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，先加入10mL水，静置2h，涡旋振荡后加入20mL丙酮，10000r/min均质提取1min，加入10g氯化钠，涡旋1m

6、in后，8000r/min离心5min，吸取丙酮层于100mL旋蒸瓶中，用10mL丙酮重复提取一次，合并两次提取液，于45℃水浴下旋转蒸发干，用10mL乙酸乙酯-环己烷（4.7）溶解残渣待净化。7.2净化7.2.1凝胶色谱条件凝胶色谱条件如下：a)净化柱：S-X3Bio-Beads填料，粒度38μm～75μm，300mm×25mm（内径），或相当者；b)流动相：乙酸乙酯-环己烷（4.7），流速5mL/min；c)进样量：5mL；d)净化程序：0min～19min弃去淋洗液，19min～27min收集淋洗液。7.2.2净化过程5mL乙酸乙酯-环己烷（4.7）溶解液进凝胶色谱系统，按照7

7、.2.1的条件净化。将收集的洗脱液于45℃水浴中浓缩至干，准确加入2mL初始流动相溶解残渣，经0.22μm有机滤膜（4.10）过滤供液相色谱-质谱/质谱仪测定。8测定2DB34/T3102—20188.1液相色谱条件液相色谱条件如下：a)色谱柱：C18100mm×2.1mm，1.8μm，或相当者；b)柱温箱温度：40℃；c)进样量：10μL；d)流动相梯度及流速见表1。表1液相色谱梯度洗脱条件时间流速0.1％甲酸水溶液乙腈/(min)/（mL/min）/(