生物柴油中游离甘油_总甘油的测定

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1、第31卷第5期Vol.31No.52008年05月May.2008生物柴油中游离甘油、总甘油的测定贺平,彭红星,旷申昌（湖南中成化工有限公司，湖南株洲412005）[摘要]采用碘酸钠冷氧化法，建立了准确测定生物柴油中游离甘油和总甘油含量的方法。经梯度线性相关实验验证，得游离甘油回归方程式：y=0.9996x-0.00158,线性相关系数r=0.99931,得总甘油回归方程式：y=0.15426x+0.10014，线性相关系数r=0.99772，线性相关性极好。此方法准确度高，重复性好。[关键词]生物柴油；游离甘油；

2、总甘油；测定[中图分类号]TE626.24[文献标识码]B[文章编号]1003-5095(2008）05-0060-03生物柴油中游离甘油和总甘油的含量是生物柴在强酸介质中，甘油被过碘酸钠冷氧化，反应产油产品的重要质量和控制指标，生物柴油中甘油含量生的甲酸以pH计指示，用氢氧化钠标准溶液滴定。反过高会使与之接触的橡胶零件，如橡胶膜、密封圈、燃应式：料管等逐渐降解。因此,必须将游离甘油和总甘油的CH2OH－CHOH－CH2OH+2NaIO4→HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2O含量尽量降低。游离甘油和总甘油的

3、测定,参照美国1.2.1游离甘油的测定标准ASTMD6854-00和德国标准EDIN51609介绍用石油醚溶解油样，以水多次萃取，合并含甘油的方法，均使用气相色谱法对生物柴油中游离甘油和水样，在强酸介质中，甘油被过碘酸冷氧化，反应产生总甘油含量进行测定[1,2]，气相色谱法用于已知物质的甲酸以pH计指示，用NaOH标准溶液滴定。的测定，借助标准物质具有极高的准确性。但由于生1.2.2总甘油的测定物柴油的成分极为复杂，这样为其定性和定量带来极将以甘油酯形式存在的甘油通过皂化、酸化等化大难度。华南理工大学也有介绍用分光

4、光度计测定油学方法转变为游离甘油，然后用测游离甘油的方法进脂中微量游离甘油的方法[3]，但不适合生物柴油中甘行测定。油成分的测定。本实验采用碘酸钠冷氧化法，对生物1.3实验方法柴油中游离甘油和总甘油含量的测定方法进行了探1.3.1样品处理索性研究。游离甘油：取样品10g（准确至0.0001g）,用1实验部分30mL石油醚溶解，再用25mL水萃取，重复3～41.1仪器与试剂次，收集所有水相，煮沸除去水相中残留的有机溶剂。pH计，用pH为4.00和pH为9.18的缓冲溶液总甘油：准确称样1～5g(准确至0.0001g)

5、，校准；磁力搅拌器；分析天平；碱式滴定管；移液管（5、用20mL10%NaOH甲醇溶液皂化30min，再用过量10、25mL各一支）；分液漏斗；量杯。H3PO4煮沸酸化15min，得到的样品用石油醚－水多乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇用1次萃取，用测游离甘油的方法进行测定。体积水稀释；硫酸：约0.1mol/L溶液；甲酸钠：约1.3.2调节pH值1mol/L溶液；高碘酸钠（NaIO4）：60g/L酸性溶液；将所得水相转入250mL烧杯中，在不断搅拌下NaOH：约0.05mol/L溶液；NaOH标准溶液：约用p

6、H计指示，加入约0.05mol/L的NaOH的溶液,0.02mol/L标准溶液；酚酞1～5g/L乙醇溶液；石调节pH至7.9±0.1。油醚，分析纯；甘油，分析纯；pH=4.00及pH=9.18的1.3.3冷氧化缓冲溶液。准确加入5mL高碘酸钠溶液，缓和搅匀，盖上表1.2实验原理面皿，在温度不超过35℃暗处放置30min，然后加入5mL乙二醇混合，在同样条件下放置20min。[收稿日期]2008-03-17[作者简介]贺平(1970-)，女,工程师,从事精细化工产品1.3.4滴定研发和化工生产管理工作。准确加5mL甲

7、酸钠溶液，用pH计指示，以NaOH第5期贺平等：生物柴油中游离甘油、总甘油的测定·61·标准溶液滴定存在的酸度至7.9±0.1。以甘油在生物柴油中添加比例为横坐标，实测甘1.4空白实验油含量为纵坐标作图，如图1所示。取30mL石油醚溶液，用水萃取3～4次，每次y=0.9996x+0.0015825mL，然后以收集的水相做空白实验。但加入过碘酸r=0.99931钠溶液前空白溶液应调节pH至6.5，加入过碘酸钠溶液后，滴定终点至pH为6.5。甘油的含量/%1.5结果计算游离甘油含量用质量百分数表示，按下式计算：所添甘油

8、的比率/%（V1-V1）×C×0.0921×100图1游离甘油线性相关曲线m采用线性回归计算，得回归方程式y=0.9996x-式中V1———测定样品所耗NaOH标准溶液体积，mL；0.00158,线性相关系数r=0.99931,线性相关性极V2———空白实验所耗NaOH标准溶液体积，mL；好，证明本方法测定生物柴油中游离甘油具有很高准m———试样的质量，g；