钢铁中氮氧分析方法

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1、钢铁中氮、氧分析方法1•主题内容与适用范围本规程规定了用TC-500氧氮气体分析仪所进行的定量分析。本法适用于0.00005%〜0.2%氧的测定,0.00005%〜3%氮的测定。2•引用标准或文件2.1本规程参照ASTME29-67《美国材料与实验协会标准年鉴》。2.2本规程参照GB1126-89《钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编》。2.3本规程参照鞍钢钢铁研究所、沈阳钢铁研究所的《实用冶金分析一方法与基础》。2.4本规程遵循《INSTRUCTIONMANUALOFTC500NITROGEN/OXYGENDETERMINATOR》。

2、3.方法提要试样置于石墨圮坍中，在氮气气氛中高温熔融。试样中的氧化物、氮化物、氢化物全部分解，分别被还原成CO,N2、H2o氨气把三种气体载送到加热的稀土氧化铜炉中，一氧化碳被氧化成C0"氢被氧化成也0,N2不反应。通过红外检测器，根据二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，对氧进行测定。随后气体通过碱石棉和无水高氯酸镁，CO2、H20分别被吸收，氮气则通过热导池进行检测。最后微机将信号放大积分等一系列运算，分别把氧、氮含量以百分数形式显示并打卬输岀。4.试剂4.1载气：氨气，纯度99.999%O4.2动力气：氮气，无水无油。4.3丙

3、酮4.4稀土氧化铜4.5真空油脂4.6无水高氯酸镁4.7碱石棉4.8玻璃棉4.9氧、氮实物标样（力可公司标样，或国内采购标样）4.10石墨采用高纯石墨制成。4.仪器的准备5.1接通仪器电源，保持2小时方可进行样品分析；打开天平的电源，接通20min后方可进行试样称量；打开打卬机电源，备用。YZB1131-20054.2调节载气（氨气）的流量为20PSI,动力气（氮气）的流量为40PS1,通气40n）in后方可进行分析。4.3确保仪器不漏气，连接水源。4.4在校准系统或测定空白之前，用残样进行多次测定（至少3次），以便仪器进入正常工作

4、状态。5.试样的制备6.1试样应车制成①5伽，长度在L7mi】i的圆柱，光洁度厂6,重量约1.0克。6・2试样用丙酮清洗3〜7min,清洗两次，放入试样袋中风干。5.3操作中应尽量避免试样氧化和玷污，经过洗涤的试样需用干净的银子夹取，不得用手接触。6.分析步骤6.1系统检查分析前仪器应处于表1所示状态，方可进行试样分析。表1AmbientMonitorsignalValueMinimumMaximumIRCell[Volts]2.59792.59792.5979TCCell[Volts]0.04000.04000.0400OvenT

5、emperaturc[°C]50.050.050.0CuOIltrTemp[°C]652652652SystemPressure[mmIlg]150015001500Bridge[Volts]9.0409.0409.040CoolantTemperaturc[°C]282828CoolantAmbientTemp[°C]252525Flow[°C]452452452PncumaticPrcssurc[°C]40.440.440.47.2选择适当的分析通道，按下述条件进行圮埸脱气和试样分析（参考如下参数）。a.脱气时间为30s。b.冷

6、却时间为20s。c.净化时间为15s。d.分析延时为15soc.脱气时加热功率5.50kwf.分析时的加热功率4.50kwo7.3仪器校准a.按7.3试样的测定步骤进行标样的分析，选取数据，对仪器进行校准。b.按Fi(Result)键，进入结果菜单，在此菜单下按F?(Calib)键，进入系数编辑状态。c.按Fi(StandardCalib)键,进入试样标准值的编辑。d.编辑氧的标准值时，按F3(EditOxygen)W,输入氧的标准数据。同理编辑氮时按F4(EditNitrogen)键，输入氮的标准数据。e.然后进行数据的选择，当选

7、择氮的结果时，按Fi(Oxygen)键，再按F5(SelectResults)®,选择相应的数据。同理选择氧的结果时，按F2(Nitrogen)tt,再按F5(SelectResul⑸键。如果同时选择氧、氮数据时，直接按F5(SelectResults)键。f.数据选择后，按F7(ProcessResults)键，进行数据处理，计算机自动算出新的系数，并自动更换旧系数。g.按F8(Exit)键4次返回主菜单。h.同一标样重复操作，确保标样的分析结果在标准偏差允许的范圉内，至少用三次分析结果进行系数校正。7.4试样测定a.开动力气氮气

8、(40PSI),打开载气氮气(20PSI)ob.按E,(Amibcnts)键进入环境检测菜单，当环境检测数据接近表1所示，表明仪器状态良好，可进行试样分析。c.按％(more)键找到Fi(SampleType)键进入试样的编辑状态。在