钢铁中氮氧分析方法

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1、钢铁中氮、氧分析方法1•主题内容与适用范围本规程规定了用TC-500氧氮气体分析仪所进行的定量分析。本法适用于0.00005%〜0.2%氧的测定,0.00005%〜3%氮的测定。2•引用标准或文件2.1本规程参照ASTME29-67《美国材料与实验协会标准年鉴》。2.2本规程参照GB1126-89《钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编》。2.3本规程参照鞍钢钢铁研究所、沈阳钢铁研究所的《实用冶金分析一方法与基础》。2.4本规程遵循《INSTRUCTIONMANUALOFTC500NITROGEN/OXYGENDETERMINATOR》。

2、3.方法提要试样置于石墨圮坍中,在氮气气氛中高温熔融。试样中的氧化物、氮化物、氢化物全部分解,分别被还原成CO,N2、H2o氨气把三种气体载送到加热的稀土氧化铜炉中,一氧化碳被氧化成C0"氢被氧化成也0,N2不反应。通过红外检测器,根据二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性,对氧进行测定。随后气体通过碱石棉和无水高氯酸镁,CO2、H20分别被吸收,氮气则通过热导池进行检测。最后微机将信号放大积分等一系列运算,分别把氧、氮含量以百分数形式显示并打卬输岀。4.试剂4.1载气:氨气,纯度99.999%O4.2动力气:氮气,无水无油。4.3丙

3、酮4.4稀土氧化铜4.5真空油脂4.6无水高氯酸镁4.7碱石棉4.8玻璃棉4.9氧、氮实物标样(力可公司标样,或国内采购标样)4.10石墨采用高纯石墨制成。4.仪器的准备5.1接通仪器电源,保持2小时方可进行样品分析;打开天平的电源,接通20min后方可进行试样称量;打开打卬机电源,备用。YZB1131-20054.2调节载气(氨气)的流量为20PSI,动力气(氮气)的流量为40PS1,通气40n)in后方可进行分析。4.3确保仪器不漏气,连接水源。4.4在校准系统或测定空白之前,用残样进行多次测定(至少3次),以便仪器进入正常工作

4、状态。5.试样的制备6.1试样应车制成①5伽,长度在L7mi】i的圆柱,光洁度厂6,重量约1.0克。6・2试样用丙酮清洗3〜7min,清洗两次,放入试样袋中风干。5.3操作中应尽量避免试样氧化和玷污,经过洗涤的试样需用干净的银子夹取,不得用手接触。6.分析步骤6.1系统检查分析前仪器应处于表1所示状态,方可进行试样分析。表1AmbientMonitorsignalValueMinimumMaximumIRCell[Volts]2.59792.59792.5979TCCell[Volts]0.04000.04000.0400OvenT

5、emperaturc[°C]50.050.050.0CuOIltrTemp[°C]652652652SystemPressure[mmIlg]150015001500Bridge[Volts]9.0409.0409.040CoolantTemperaturc[°C]282828CoolantAmbientTemp[°C]252525Flow[°C]452452452PncumaticPrcssurc[°C]40.440.440.47.2选择适当的分析通道,按下述条件进行圮埸脱气和试样分析(参考如下参数)。a.脱气时间为30s。b.冷

6、却时间为20s。c.净化时间为15s。d.分析延时为15soc.脱气时加热功率5.50kwf.分析时的加热功率4.50kwo7.3仪器校准a.按7.3试样的测定步骤进行标样的分析,选取数据,对仪器进行校准。b.按Fi(Result)键,进入结果菜单,在此菜单下按F?(Calib)键,进入系数编辑状态。c.按Fi(StandardCalib)键,进入试样标准值的编辑。d.编辑氧的标准值时,按F3(EditOxygen)W,输入氧的标准数据。同理编辑氮时按F4(EditNitrogen)键,输入氮的标准数据。e.然后进行数据的选择,当选

7、择氮的结果时,按Fi(Oxygen)键,再按F5(SelectResults)®,选择相应的数据。同理选择氧的结果时,按F2(Nitrogen)tt,再按F5(SelectResul⑸键。如果同时选择氧、氮数据时,直接按F5(SelectResults)键。f.数据选择后,按F7(ProcessResults)键,进行数据处理,计算机自动算出新的系数,并自动更换旧系数。g.按F8(Exit)键4次返回主菜单。h.同一标样重复操作,确保标样的分析结果在标准偏差允许的范圉内,至少用三次分析结果进行系数校正。7.4试样测定a.开动力气氮气

8、(40PSI),打开载气氮气(20PSI)ob.按E,(Amibcnts)键进入环境检测菜单,当环境检测数据接近表1所示,表明仪器状态良好,可进行试样分析。c.按%(more)键找到Fi(SampleType)键进入试样的编辑状态。在

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