钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

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1、http://www.gtjia.com钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法李云龙（天津天铁冶金集团热轧板有限公司技术质量部，河北涉县056404）[摘要]叙述了日本崛场EMGA-620W氧氮分析仪测定钢中氧氮含量的应用过程。对测定结果不稳定原因进行了分析和研究，通过对仪器状态、取样、制样等进行改进优化后，保障了测定结果稳定性，为冶炼工艺提供了更准确的依据，保证了最终产品的质量。[关键词]氧氮分析仪钢氧氮测定第1引言天铁热轧板有限公司应用日本崛场EMGA-620W氧氮分析仪测定钢水、板坯、钢卷中氧氮含量时，发现测定结果稳定性差，是由于仪器工作状态的稳定性情况

2、和钢样制取的方法不同等原因。为了提高数据可靠性和准确度，对仪器进行了最优工作状态的标定，对取样方法及器具、试样制备等采取了一系列的优化改进措施后，保障了测定结果稳定性，满足了实际工作需要，为冶炼工艺提供了更准确的依据，保证了最终产品的质量。2仪器和相关条件及设备2.1仪器工作原理及工作参数日本崛场EMGA-620W氧氮分析仪采用惰性气体激发热熔分析氧和氮[1]，O转化为CO，经非色散红外（NDIR）测试仪迅速准确的测试CO气体[2]，N用导热检测器测试[3]。当强电流通过夹在上、下两个电极之间的石墨坩埚时，产生焦耳热，坩埚温度迅速升高。首先，在高温条件下驱逐石墨坩埚

3、里的气体。然后，将试样置于坩埚中，在高温下试样发生热分解。试样中的O与来自坩埚中的碳化合生成CO气体，试样中的N生成N2。这些气体被He2载体分别送往非色散红外测试仪和导热检测器，分别检测CO和N2的信号值，做相应数模转换，获得试样中的氧氮含量。日本崛场EMGA-620W氧氮分析仪参数值见表1。2.2相关条件和设备内、外石墨坩埚；载气为He2（纯度：99.9996%），压力0.35MPa；动力气为N2压力0.35MPa；南京和澳双厚度铣样机；手动磨样机；南京和澳液压冲样机；80目Al2O3砂纸；200目ZrO2砂纸；AR级无水乙醇；AR级四氯化碳；纯锡助熔剂；Ø12

4、.5mm定量滤纸；金刚锉。3测定结果不稳定的影响因素3.1空白值http://www.gtjia.com空白值的存在是不可避免的。其主要来源于石墨坩埚、载气、助熔剂、仪器稳定程度。表2是仪器工作参数稳定前后空白测定值对比。由表2对比可知，仪器稳定前空白值标准偏差明显高于稳定后的，说明分析偏差较大；RSD值较大，空白重现性很差，证明仪器状态不满足测试要求；空白值远大于实际空白值（BLANK实趋于0×10-6）增加了试样测定结果的误差。因此，测定试样前应先通载气、开机预热1.5h以上，不间断空烧石墨坩埚10次以上，确认仪器各项参数值达到分析要求后，再进行试样测试工作。这

5、样可以降低因空白值的更多引入带来的分析误差。3.2取制样方法不稳定因素中最重要的一个环节是试样制备[4]环节。试样制备环节分为两大部分：一部分为现场取样；另一部分为化验室制样方法。3.2.1现场取样现场取样时，一般采用两种取样器：a为普通取样器；b为真空取样器。普通取样器依靠钢水静压力取样，取出试样存在氧化物夹杂、缩孔、表面严重氧化等问题，缺陷明显多于真空取样器（抽真空式取样）取得的试样。以上缺陷对测定结果稳定性的影响是直接的和不可控的，见表3。A类试样结果误差大于B类试样；氧分析值由于试样表面氧化、内部氧化物夹杂、缩孔、裂纹等缺陷造成数据重现性很差，结果偏差很大；

6、氮分析值由于A类试样内部含水高于B类，导致结果普遍偏高。对比表明A类测定结果没有B类的稳定、可靠、准确度高，见表4。http://www.gtjia.com为获得准确的测定结果，做钢中氧氮测定工作前，如果分析成本允许，应尽可能选用真空取样器来取氧氮测定试样。3.2.2化验室制样方法氧氮试样制备一般步骤：收到现场来样→贴签分类→试样表面抛光→切、冲取小（覬：5mm，m：1.0g）→浸泡除水、除油，见表5。实际工作证明，采用表5方法后，试样中氧氮含量测定值比实际值要高一些，其制样方法也存在诸多不妥之处。抛光材料因选用80目Al2O3砂纸，磨制过程中造成试样表面细微凹坑处

7、嵌入Al2O3，造成氧结果值增加（1~2）×10-6。试样因磨制产生过热，表面二次氧化，致使氧结果值比试样实际含量高。取样时试样表面急速水冷导致硬度增加，试样表皮以下不易磨掉，整体制样效率低。研究表明，浸泡时间过短会造成试样表面除水、除油不彻底。试样中氧和氮含量是×10-6级的，水和油的存在使氧氮测定结果偏高。自然晾干容易使浸泡完的试样表面二次污染（吸附空气中的水分和微尘），试样表面干燥时间过长，影响测定效果和速度。4制样方法改进与试验结果4.1制样方法改进为了达到更好的制样效果，对以上存在问题仔细研究后，采用表6改进后制样方法进行试验。使用80目Al2O3砂纸