1、分析化学:

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1、1、分析化学:2、化学分析:3、仪器分析:4、色谱是一门分离、分析方法。5、色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动,称为固定相;6、另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。7、两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础8、气相色谱:沸点低于400°C的、在气化过程中不分解且能被检测器检测的各种有机试样,流动相为气体(称为载气)。按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱9、液相色谱:能溶解流动相的,且能被检测器检测的高沸点、热不稳定的有机、无机、生物试样的分离分析,流动相为液体(也称为淋洗液)

2、。按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。以特制的离子交换树脂为固定相,不同pH值的水溶液为流动相叫离子色谱,是液相色谱的一种10、其他色谱方法:薄层色谱和纸色谱,凝胶色谱法:测聚合物分子量分布。超临界色谱:CO2流动相。高效毛细管电泳:九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。11、气相色谱结构流程:12、载气系统包括:气源、净化干燥管和载气流速控制13、进样装置:进样器+气化室14、气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用15、色谱柱:色谱仪的核心部件。有不锈钢管或玻璃管和毛细管柱子。16、检测系统:色谱仪的眼睛,常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器

3、17、温度控制系统:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;18、色谱分析的基线:无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。19、保留时间(/R):组分从进样到柱后岀现浓度极大值时所需的时间;2()、死时间(/M):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间;21、调整保留时间(ZR9:tR122、下图中各符号所表示的物理意义23、相对保留值厂21:组分2

4、与组分1调整保留值之比:r21=TR2/TR1=VR2/VR124、区域宽度:用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差(6:即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。(2)半峰宽(Y1/2):色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354a(3)峰底宽(Wb):Wb=4cr25、分配系数,用K表示,即:K=Cs/Cm;分配系数是色谱分离的依据。A一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢;A试样一定时,K主要取决于固定相性质;A每个组份在各种固定相上的分配系数K不同;A选择适宜的固定相可改善分离效果;A试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础;A某组分的K=0时,即不被固定相

5、保留,最先流出。26、色谱理论:两种色谱理论:塔板理论和速率理论;需要解决的问题:色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。27、组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;28、理论塔板数与色谱参数之间的关系为:公式29、有效塔板数和有效塔板高度:公式30、单位柱长的塔板数越多,表明柱效越高31、当色谱柱长度一定时,塔板数”越大(塔板高度H越小),被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。32、不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量

6、柱效能的指标时,应指明测定物质。33、柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。34、塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果,也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。35、速率理论•影响柱效的因素:H二A+B/u+C・u减小A、B、C三项可提高柱效;存在着最佳流速;A、B、C三项各与哪些因素有关:A-涡流扩散项,B/u-分子扩散项,Bu-传质阻力项36、载气流速与柱效——最佳流速:载气流速高时:传质阻力项是影响柱效的主要因素,流速化柱效U。载气流速低时:分子扩散项成为影响柱效的主要因素,流速介,

7、柱效介37、最佳流速计算式38、速率理论的要点:(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。(4)各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱

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