GB7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC668.58:543062化妆品卫生化学标准检验方法GB7917.1一87汞StandardmethodsofhygienictestforcosmeticsMercury本标准适用于化妆品中总汞的测定。本法最低检出量为。.Olhg汞，若取lg样品测定，最低检测浓度为0.Olppm,本标准采用冷原子吸收分光光度法。1方法提要汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞燕气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入侧汞仪，测定

2、吸收值，与标准系列比较定量。2样品采集2.1受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。2.2供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。2.3所取样品应由供、取单位双方共同加封。2.4实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中三个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数)。未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月.3试荆3.1去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注:试

3、剂的配制和分析步孩中均使用此水。3.2硝酸(密度1.42g/ml):优级纯。3.3硫酸(密度1.84g/ml):优级纯。3.4盐酸(密度1.19g/ml):优级纯。3.5过氧化氢(300/a):分析纯。3.6五氧化二钒:分析纯。3.7硫酸(10%)03.8氯化亚锡溶液(2000):称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250m1烧杯中，加入20m1浓盐酸(3.4),加水稀释至l00ml,3.9重铬酸钾溶液(1000):称取log重铭酸钾(分析纯)，溶至l00mi水中。3.10重铬酸钾硝酸溶液:取5ml重铬酸钾溶液(3

4、.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀释至l000mi,3.11汞标准溶液中华人民共和国卫生部1987一05一28批准1987一10一01实毓GB7917.1一873.11.1称取0.13548诫化汞(HgCI,，分析纯)段于loom]烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移人IOOOml容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞Mpg.3.11.2移取10.Oml汞标准溶液(3.11.1)置于l00ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞IO.Opg

5、。此溶液可保存一个月。3.11.3移取10.Oml汞标准溶液((3.11.2)置于IOOml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每髦升含汞I.OOpg。此溶液临用前配制。3.11.4移取汞标准溶液(3.11.3)10.0m1至IOOml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞。.lopg,4仪器414.2仍44仍50m【比色管IOOml锥形瓶圆底烧瓶((250ml)及40cm长全玻璃磨H球形冷凝管。水浴锅。冷原子吸收测汞仪。4.6汞燕气发生瓶。5分析步骇5.1祥

6、品预处理(以下方法可任选一种)5.水1湿式回流消解法5.1.1.1称取约I.OOg试样，置于250m1圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。5.1.1.2样品如含有乙醉等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。5.1.1.3加入30ml硝酸(1)(3.2),Sml水、50l硫酸(3.3)及数粒玻璃珠.置于电炉上，接上球形冷凝管，使冷凝水循环。5.1.1.4加热回流消解2h,消解液一般呈微黄或黄色。5.1.1.5从冷凝管上口注入loml水.继续加热回流IOmin，放置冷却5.1.1.6用预先用水湿润的滤纸过滤

7、消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。5.1.1.7用熬馏水洗滤器数次，合并洗涤液子滤液中，定容至50ml备用。5.1.2湿式催化消解法5.1.2.1称取约1.OOg试样.置于100ml锥形瓶中.随同试样做试剂空白。5.1.2.2样品如含有乙醇等有机溶剂.先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。5.1.2.3加入50mg五氧化二钒(3.6),7m1浓硝酸(3.2),置沙浴或电热板上用微火加热至微沸取下放冷，加8ml硫酸(3.3)，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135^-14

8、0C温度下继续消解并干必要时补加少虽硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。定容至50m1备用。5.1.3浸提法，本方法不适用于含蜡质样品.5.1.3.1称取约l.OOg试样，置于50m]比色管中，随同试样做试剂空白。5.1.3.2样品如含有乙醉等有机溶剂，先在水浴挥发(不得干两).5.1.3.3加入5ml硝酸(3.2)和Iml过氧