毕业答辩李静

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1、北京工业大学工学硕士学位论文微波促进金属卟啉催化邻硝基甲苯氧化合成邻硝基苯甲酸的研究指导老师：佘远斌教授答辩人：李静课题来源：国家自然科学基金项目（No.21036009）答辩时间：2011年5月25日报告提纲研究背景及意义1国内外研究进展及发展趋势2研究内容及结果讨论3结论4致谢5研究背景及意义染料靛蓝农药灭草松中间体邻硝基苯甲酸是有机合成和制造医药、染料、感光材料和其他精细化学品的重要中间体金属防锈剂中间体抗氧化剂中间体全世界对邻硝基苯甲酸的年需求量呈逐年上升的趋势。因此，研究高效合成邻硝基苯甲酸的方法是十分必要的。空（氧）气液相氧化法高锰酸钾氧

2、化法软锰矿（MnO2）氧化法重铬酸钠氧化法次氯酸钠氧化法电解氧化法硝酸氧化法采用酸性介质采用中性碱性介质Amoco氧化法NHPI和THICA催化氧化法化学计量氧化法制备硝基苯甲酸的方法仿生催化氧气氧化法本课题组的研究进展1.宋旭锋，纪红兵，周贤太，佘远斌*，精细化工，2004，1,21（6）,91～932.SongXufeng,SheYuanbin*,etalOrganicProcessResearch&Development,2005,9,297-3013.段立丽，佘远斌，纪红兵，宋旭锋，曾小静，罗振华.取代铁卟啉催化氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯

3、甲酸，化工学报4.佘远斌，段立丽，曾小静，王兰芝，钟儒刚.仿生催化氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝甲酸方法.公开号：CN1944396.公开日期：2007-4-11甲醇溶剂纯氧条件下采用甲醇作为溶剂具有潜在的爆炸危险性乙醇溶剂较甲醇更加安全绿色的溶剂目前存在的问题及解决方法反应时间太长（12h）、反应压力太高（2Mpa）、碱量使用太大（6.0mol/L）、选择性低、实现较短时间、较低压力、较低碱量下高选择性合成邻硝基苯甲酸微波促进氧化法？微波加热原理在化学合成反应中，微波合成法是近年来发展起来的一种新合成方法，其加热原理是极性物质对微波的选择性加热。微波与

4、反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。......微波加热传导加热微波促进有机反应的特点与传统的普通加热法相比，微波加热法具有非常独特的优点。概括起来有以下几点。具有操作简便，副产物少，产率高，易纯化及环境友好等。例如：微波促进氧化间硝基甲苯制取间硝基苯甲酸微波促进氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸MonikaGupta,aSatyaPaul,a,*RajiveGuptaaandAndre′Loupy.TetrahedronLetters.2005,4957–4960普

5、通加热法和微波加热法反应结果对比不同加热方式在不同时间对邻硝基甲苯转化率(图1)、邻硝基苯甲酸选择性（图2）和收率（图3）的影响图1邻硝基甲苯转化率图2邻硝基苯甲酸选择性图3邻硝基苯甲酸收率产物分离反应混合液过滤去掉滤饼滤液调pH≤3过滤滤液产物粗品（呈淡黄色）邻硝基苯甲酸的实验室分离流程苯萃取除去邻硝基甲苯取下层液体蒸馏甲苯重结晶固体物质邻硝基苯甲酸样品的红外谱图邻硝基苯甲酸的标准红外谱图提纯后的邻硝基苯甲酸样品的HPLC谱图技术路线微波促进金属卟啉催化邻硝基甲苯的氧化邻硝基苯甲酸为主产物，绿色工艺条件的研究溶剂种类催化剂种类微波反应时间乙醇水溶液

6、配比底物浓度微波合成邻硝基苯甲酸的新方法催化剂用量微波反应温度微波反应压力碱浓度不同溶剂对主副产物选择性的影响Effectofdifferentsolventsonselectivitiesofthemianproductandby-products表1不同溶剂对主副产物选择性的影响溶剂转化率/%选择性/%S邻硝基苯甲醇.&邻硝基苯甲醛S邻硝基苯甲酸Y邻硝基苯甲酸不加溶剂不反应不反应不反应不反应甲苯不反应不反应不反应不反应乙腈32.7<15.249.616.2DMF94.4<8.940.538.2甲醇70.3<15.955.038.7乙醇51.3<4

7、.189.045.7水不反应不反应不反应不反应反应条件:邻硝基甲苯浓度：0.5mol/L;氢氧化钠浓度:3.75mol/L;反应时间:1h;反应温度:80℃;催化剂浓度:2.8510-6mol/L;氧气压力:1MPa（145psi）;设定功率:85W表2不同催化剂对主副产物选择性的影响催化剂转化率/%选择性/%S邻硝基苯甲醇.&邻硝基苯甲醛S邻硝基苯甲酸Y邻硝基苯甲酸没有催化剂64.1<12.157.036.5T(p-OCH3)PPZn57.7<15.232.418.7T(p-OCH3)PPCu45.9<3.784.938.7T(p-OCH3)PP

8、Mn65.4<4.962.741.0T(p-OCH3)PPFe88.5<9.152.146.2T(p-Cl)