三聚氰胺的结晶

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1、结晶分离及成品输送结晶分离产品输送本系统的工艺目的：把三胺从反应气中结晶析出并分离出来。设备构成：结晶器（R101）、成品旋风分离器（V105）、成品输送鼓风机（C105）、压力螺旋输送机（L100）成品料仓（V106）等设备及相关管线构成。设备作用1、结晶器2、成品旋风分离器3、大小搅拌器4、压力螺旋输送机5、料仓6、一二级旋风分离器7、成品鼓风机、成品引风机工艺流程概述来自热气过滤器的反应生成气，温度320—330℃。从顶部进入结晶器，与结晶冷气逆向接触，进行热量交换，将温度降至205±5℃。反应生成气中的三胺结晶析出，

2、随气体一并下行，流向结晶器出口。结晶器出口出来的含三胺粉末的工艺混合气体通过出口管道切向进入成品旋风分离器上部。在旋风离心力作用下，三胺粉末被甩向器壁并沿壁而下。成品旋风底部装有大小搅拌，将三胺刮入压力螺旋输送机，被压力螺旋在推出，经鼓风机随气流进入成品料仓。进入料仓的气固混合物，经旋风分离，大部分三胺固体粉末沉积，气体夹带少量较细的三胺粉末进入一、二级旋风分离器进行分离。分离后的气体排入大气。热气过滤器冷气分离器成品料仓冷气风机来自成品压力螺旋输送机包装放空成品料仓一级旋风分离器二级旋风分离器注意事项三胺结晶所需的冷气，来

3、自尿洗塔T100，温度135—140℃。经冷气除雾分离后，从结晶器下部12个冷气喷嘴喷入。结晶器的温度是控制在205±5℃，温度低于180℃，可能有尿素、三聚氰酸等物质析出，影响产品质量；温度高于220℃三胺结晶就不完全，会影响尿洗系统的运行。通过冷气风机的负荷来调节结晶器的温度，温度低减小风量，温度高则增加风量。活化期间应调小冷气风机负荷，控制冷气风机入口温度＜205℃，减少气、固三胺进入液尿系统。为了尽量减少物料结壁，防止尿素等物质析出，结晶器及成品旋风外壁用1.6Mpa蒸汽伴热。注意事项日常操作要点1、开车前要向成品小

4、搅拌和压力螺旋机装填三胺约25袋，做好料封。2、当冷气风机开至满负荷时，而结晶器出口温度TIR-131＞225℃时，装置应考虑停车处理。3、工艺参数结晶器下部气体温度TIR2128:205±5℃成品旋风工艺气出口温度TIR2131：205±5℃日常操作要点4、巡检时检查成品大小搅拌、压力螺旋的轴密封，及各运转设备的润滑油。保证成品鼓风机入口滤袋清洁。5、常检查压力螺旋的料封，不得有大量的工艺气体泄漏至气流输送系统。若出料管线温度突然升高或成品引风机出气口氨味较大，要暂停小搅拌和压力螺旋重建料封。结晶器及旋风分离操作温度一般温

5、度越低越好。正常情况下，温度低于170℃，生成气中未反应的异氰酸会自动聚合为三胺，或与氨结合生成尿素，甚至会生成三胺酰胺类物质，这些物质结晶析出并混在三胺成品中，会降低产品的质量。结晶器内三胺的结晶点约265℃，因此结晶器的旋风分离器操作温度应在170—265℃之间选择。兼顾收率质量两方面因素，结晶器及旋风分离器温度选择在190—220℃之间。结晶冷气的温度主要受三方面的制约（1）未反应物的回收效率：为了尽可能的将工艺气中的未反应物回收利用，冷气温度尽可能接近或达到尿素的结晶温度132.7℃（2）结晶器的冷气循环量：根据热量

6、平衡，结晶冷气温度越低，则需冷气循环量越少，越节省能量。（3）尿素熔融物的结晶温度：工艺过程要连续平稳运行，尿素熔融物不能凝固而堵塞设备和管道，因此结晶冷气的最低温度不能低于尿素熔融物的结晶温度。由此可见，冷气温度应由尿素熔融物的操作温度决定。事故处理1、冷气风机故障原因：电源故障、机械故障、超温、振动大等。后果：结晶器、尿洗塔等温度迅速上升。处理：立即停止载气压缩机，迅速停止向反应器投料，用蒸汽吹扫加料管线。迅速关闭去反应器底部进气蝶阀，及分配器至反应器阀门。停吸氨泵，用反吹气为系统保压5kPa。熔盐降温至390—400℃

7、。尿洗系统继续运行，注意尿素的质量。停尿洗塔调温水并加入蒸汽，保温140℃。开启道生加热器。如果时间较长，装置做全面停车处理。2、出料系统故障处理原因：电源故障、机械故障、垮壁后果：造成物料积压在成品旋风内，量过大时易损坏运转设备。处理：①当出料系统大小搅拌、压力螺旋，风机任一设备出现故障时，应迅速停止补加尿素，停反应器加料，停吸氨泵，其他设备维持运转。尽快排除故障，清除相应的成品旋风内积存的三胺。②如果是垮壁，则成品料封就容易被破，此时应当对相应的成品旋风小搅拌及压力螺旋暂停运行，重新做好料封再投入运行。如果垮壁严重导致无

8、法正常运行，则装置停车处理。思考题1、结晶器温度控制及温度高低的影响？2、出料管线温度突然升高原因判断及处理？