《仪器分析实验》（色谱分析部分）

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1、注：1•流芳校区上车地点：化学实验中心一号实验楼前。2•武昌校区上车地点：武昌校区东配楼前(武昌校区乘车点)。3•准时发车，过时不候。实验要求：1、实验课成绩：提问20%+实验操作30%+实验报告40%+实验纪律及实验室卫生10%2、由于仪器分析实验智能化程度较高，实验数据结果均为现场打印，请前预习实验内容及实验相关知识点！！！3、实验报告在实验完成后统一交到武昌校区实验楼617室影响口1)灵敏度的几个主要因索、FII)敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定一、实验目的1•理解氢焰检测器的操作条件中气体流量对灵敏度的影响；2.学会测定氢焰检测器的敏感度；3.学会测定色谱柱效

2、的方法。二、实验原理色谱法是一种特别适用于分离多组分试样的分离技术。在色谱法中，一相为色谱柱内固定不动的固定相，另一相为携带混合物的流动相，此两相的相对运动使得混合物中的不同组分按在固定相的滞留时间的不同先后流岀色谱柱，从而进行分离分析。色谱法是各种分离技术中效率最高和应用最广的一种方法。人们在评价一根色谱柱柱效时，常常将色谱柱比作精馆塔，塔板n数越多，柱效越高，n与色谱峰半峰宽及峰底宽的关系式为:n5.54(tR2t)16(R)2(1)Y1/2Y式(1)中，tR为待测组分的保留时间，Y1/2为待测组分的色谱峰半峰宽，Y为待测组分的色谱峰峰底宽，tR、Y1/2及Y应为

3、相同的单位(或同为时间单位，或同为距离单位)。气相色谱检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转化为相应的电信号，它是气相色谱仪屮的主要组成部件。常用的有两类检测器，一类是浓度型的检测器如热导池检测器(ThermalConductivityDetector,简称TCD)和电了捕获检测器(ElectronCaptureDetector,简称ECD),这类检测器所测量的是载气屮某组分浓度瞬间的变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，其屮TCD灵敏度适宜，稳定性好，对所冇物质都有响应，是一种通用烈的检测器；另一种类型的检测器是质量型的检测器如氢火焰离子化检测器(F

4、lameIonizationDetector,简称FID)和火焰光度检测器(FlamePhotometricDetector,简称FPD）等，这类检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。FID仅限于检测含碳冇机物，测定灵敏度较TCD高几个数量级。灵敏度和检测限是衡量检测器质量的两个重要指标。灵敏度（S）是检测器的响应信号（AR）对进样量（AQ）的变化率，即：SR（2）QC1C2F0A（3）m对于浓度型的检测器，其计算公式为：Sc式（3）中，C1（单位为mV-cm-1）为记录仪的灵敏度，C2（单位为min

5、•cm-1）为记录仪纸速的倒数，F0为载气的流速，A（单位为cm2）为色谱流出曲线的峰面积。如果试样为液体,则灵敏度Sc的单位为mV•mL•mg-1；如果试样为气体,则灵敏度Sc的单位为mV•mL•mLT。对于质量型的检测器，其计算公式为：Sm灵敏度Sm的单位为mV•s•g-lo检出限也称称敏感度，，是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量（单位为g）,通常认为，恰恰相反能鉴别的响应信号至少等于检测器噪声的3倍。以D表示敏感度或检出限，N表示噪声，S表示检测器的灵敏度，贝山60C1C2A（4）mD3N（5）S气体流量对FID的灵

6、敏度有很大的影响，一般来讲，选用FID时用N2作载气，氢气和氮气流量之比为i：n：i.5,空气为助燃气，空气流量较小时，灵敏度较低，当高于某一值时如400mL-min-1,几乎对响应值没有影响，一般氢气与空气流量之比为1:10。三、实验仪器与试剂1.气相色谱仿真软件。2.色谱柱:SE-30.5%不锈钢柱，长2m,内径3mm。3.检测器:FID。2.载气:N2,流量：50mL/mino3.样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂。四、操作步骤及数据记录与处理1.开机并设置实验条件①打开色谱仿真软件，开启电源及载气，设置氮气流量到50mL/min,柱温到70°C,进样口、检测

7、器温度到150°Co②点击“升温”按钮开始升温。①设置空气流量为500mL/min,氢气流量到75mL/min以上，点击“点火”按钮，若点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示。如果氢气的流量和空气流量太小，则点火可能不会成功，需重新设置空气及氢气的流量后再点火。②当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。注意观察状态栏的提示，待基线基本稳定后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。1.氢气氮气流量比对检测器灵敏度的影响将氮气流量固左到到50mL/min,改变氢气流量。①选择样站为正庚烷,浓度为10mg-L-1,进