(1)仪器分析色谱分析

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1、仪器分析色谱第一堂1、定性和定量分析？定性分析就是确定物质的组成定量分析：测定试样中某种或某组分的含量2、色谱法的特点？分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、样品用量少3、色谱法的分类？(P288)(1)按流动相和固定相的物态分类：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法(2)按操作形式分类：柱色谱法、平面色谱法、逆流色谱法(3)按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、化学键合相色谱法、亲和色谱法、手性色谱法(4)按流动相的驱动力分类：气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管点色谱法4、正相

2、/反相色谱的洗脱特点？正相色谱：极性弱的组分先被洗脱出柱，极性强点的后被洗脱反相色谱：极性强的组分先被洗脱出柱，极性弱的后被洗脱5、空间排阻色谱(SEC)的洗脱特点？分子大的先被洗脱，分子晓得后被洗脱6、什么是分配系数和分配比？在一定温度和压力下，组分在两相中迗到分配平衡后，其固定相与流动相的浓度之比称为分配系数在一定温度和压力下，组分在两相中迗到分配平衡后，其固定相与流动相的质量之比称为分配比7、色谱流出曲线的相关术语有哪些？以及哪些可以用来定性，哪些可以用来定量。基线、峰高、半峰宽、峰宽、峰面积、保留值保留值定性，峰面积定量8、理解塔板理论的优点和不足。

3、优点：(1)很好的解释了色谱峰形的正态分布规律(2)提出了柱效评价指标缺点：塔板理论是一种半经验式理论，假设条件与柱内实际条件不一致，没有考虑动力学因素对色谱过程的影响(1)无法解释载气流速对n的影响(2)未能回答H对峰形扩张的具体影响因素(3)没有提出影响塔板高度的因素9、根据色谱分离方程式，学会判断相关性质的改变对柱效的影响。(P300-301)动力学因素：涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗流速：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度增大，塔板高度降低，柱效升高。在较大线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度增大，塔板高度增高，柱效降低。第二堂1、速率方程式以

4、及每一项参数的物理意义。H=A+B/u+Cu（H：塔板高度；A：涡流扩散系数；B：纵向扩散系数；C：传质阻抗系数；u：流动相的线速度）2、在速率理论中，载气流速高时，哪一项是影响柱效的主要因素。反之，载气流速低时，哪一项是影响柱效的因素？a.载气流速高时，传质阻抗是主要影响因素b.载气流速低时，纵向扩散向其主要影响作用3、固定相颗粒越小，填充越均匀，涡流扩散项是增大还是减小？减小4、柱温升高，分子在色谱柱中的扩散增大还是减少？柱温升高，纵向扩散増大5、选择小分子量的气体作载气，可（升高/降低｝气相传质阻力；固定相液膜厚度越薄，液相传质阻力越6、分离度的计算以

5、及两峰完全分离的标准。R=2（tR2-tR1）/Wi+W2；R大于等于1.5,两峰完全分离7、根据色谱分离基本方程式计算有效踏板数、踏板高度、分离度、柱长等.h^L/Hn=5.54(-^-)2=16(^)2好1/2’(1)当色谱柱长度一定时，塔板数H越大，柱效能越。高或低(2)对于同一根色谱柱，不同的组分具有不同的有效塔板数和有效塔板高衡量柱效能以及柱效。(对或错)(1)柱效不能预言及确定被測组分能否分离，组分能否分离由分配系数K决定。在一定温度条件下，当两组分的A'值相同时，无论色谱柱的塔板数多大,都无法分离(对或错)(2)塔板理论解释同一色谱柱在不同的载

6、气浚速下柱效不同的实验结果,同时也指出了指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。(对或错)(1)高(2)错(3)对？？(4)错第三堂1、气相色谱的流动相及其分离分析对象？流动相是气体，分离对象是易挥发的物质。2、气相色谱的进样方式主要分为？(1)分流进样适用于有较好的热稳定性、浓度0.001%-10%左右、沸程在C6-C19(69-330°C)的样品；(2)不分流进样当组分沸点较高，沸程接近C10-C26(174-412°C),浓度〈0.01%时，不分流为宜。(3)程序升温进样若组分沸程很宽，可采用程序升温分流进样。(4)顶空进样是气态进样，可避免样品基体对柱系

7、统的影响。3、气相色谱仪中，需要进行温度控制的有哪几个部分，其中温度要求最高的是哪个部分气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；检测器温度要求最高。气化室：保证液体试样瞬间气化;分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，以使各组分在最佳温度下分离。检测器：保证被分离后的组分通过时不冷凝。4、检测器的分几类？具体是哪几类？四类，分别是浓度型检测器、质量型检测器、通用型检测器、选择性型检测器。5、热导检测器、氢火焰检测器、电子捕获检测器分别属于哪一类检测器？热导检测器属于浓度型检测器、通用型检测器氢火焰检

8、测器属于质量型检测器、通用型检测器电子捕获检测属于浓