化学实验讲义

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1、实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、目的与要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。二、基本原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗

2、碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有

3、的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别.小檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。2.试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。四、实验步骤1.小檗碱的提取2.小檗碱的鉴定实验十香豆素-3-羧酸的制备（综合性实验）一、实验目的1．学习利用Knoevenagel反应制备香豆素的原理和实验方法。2．了解酯水解法制

4、羧酸。二、实验原理本实验以水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶存在下发生Knoevenage缩合反应制得香豆素-3-羧酸酯，然后在碱性条件下水解制得目标产物。反应式为：三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作；IR测定与分析【操作步骤】1、在25mL圆底烧瓶中依次加入1mL水杨醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL无水乙醇和0.1mL六氢吡啶及一滴冰醋酸，在无水条件下搅拌回流1.5h，待反应物稍冷后拿掉干燥管，从冷凝管顶端加入约6mL冷水，待结晶析出后抽滤并用1mL被冰水冷却过的50%乙醇洗两次

5、，粗品可用25%乙醇重结晶，干燥后得到香豆素-3-羧酸乙酯，熔点93℃。2、在25mL圆底烧瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氢氧化钾、4mL乙醇和2mL水，加热回流约15min。趁热将反应产物倒入20mL浓盐酸和10mL水的混合物中，立即有白色结晶析出，冰浴冷却后过滤，用少量冰水洗涤，干燥后的粗品约1.6g，可用水重结晶，熔点190℃（分解）。四、实验关键及注意事项1、实验中除了加六氢吡啶外，还加入少量冰醋酸，反应很可能是水杨醛先与六氢吡啶在酸催化下形成亚胺化合物，然后再与丙二酸二乙酯的负离子反应。2、用冰过的50%乙醇洗

6、涤可以减少酯在乙醇中的溶解。五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚香豆素-3-羧酸190.15白色结晶190（分解）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）己内酰胺为白色粉末或者白色片状固体七、产率计算：八、提问纲要1、试写出用水杨醛制香豆素-3-羧酸的反应机理。2、羧酸盐在酸化得羧酸沉淀析出的操作中应如何避免酸的损失，提高酸的产量。九、主要试剂用量、规格水杨醛、丙二酸二乙酯、无水乙醇、六氢吡啶、冰醋酸、浓盐酸、氢氧化钾、无水氯化钙。实验八1，2，4，-三唑的制备（设

7、计性实验）Preparationof1H-1,2,4-三唑-triazole一、实验目的了解无取代三唑环的合成和应用；了解文献资料的收集和整理；学会对实验数据的处理和分析。二、实验原理根据实验数据和文献资料写出本实验的可能反应机理。［应用与发展］根据文献资料用自己的语言总结出该化合物的应用、意义等。三、实验仪器和试剂（实验前要根据实验内容写出详细的实验仪器名称，熟悉实验仪器及所涉及到仪器设备的使用）带机械搅拌蒸馏装置（尾气吸收）等，有机溶剂重结晶反应装置。水合肼C.P.80％甲酰胺C.P.99.5％常用溶剂四、实验内容在配有温度计，蒸馏

8、头、直型冷凝器，机械搅拌和恒压滴液漏斗的100ml四口瓶中，加入甲酰胺（0.8mol），加热搅拌至一定温度，搅拌并在一定时间内滴加80％水合肼，逸出的氨气和甲酸引入吸收瓶（内盛20％-30％H2SO4）吸收