混合型饲料添加剂中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的测定 高效液相色谱法

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1、ICS 65.120B46     DB37山东省地方标准DB37/T3614—2019     混合型饲料添加剂中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的测定　高效液相色谱法2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T3614—2019目  次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂或材料15仪器设备16样品27试验步骤27.1提取27.2液相色谱参考条件27.3标准系列溶液27.4测定28试验数据处理28.1多点校准28.2单点校准39精密度3附　录　A（资料性附录）百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛标准溶液的高效液相

2、色谱图44DB37/T3614—2019前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所、青岛农业大学。本标准主要起草人：张玮、李会荣、杨智国、李斌、莫贞峰、李俊玲、郝智慧、黄婷婷。4DB37/T3614—2019混合型饲料添加剂中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的测定高效液相色谱法1　范围本标准规定了混合型饲料添加剂中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的高效液相色谱测定方法。本标准适用于混合型饲料添加剂中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的测定

3、。本方法在混合型饲料添加剂中百里香酚、香芹酚、丁香酚检出限为25mg/kg，定量限为50mg/kg；肉桂醛的检出限为2.5mg/kg，定量限为5.0mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195　动物饲料　试样的制备3　原理试样中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛经甲醇提取、过膜后，供高效液相色谱仪测定，外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1

4、　水：GB/T6682，一级。4.2　甲醇。4.3　乙腈：色谱纯。4.4　标准贮备溶液：精密称取百里香酚（CAS：89-83-8，纯度不低于98.0%）、香芹酚（CAS：499-75-2，纯度不低于98.0%）、丁香酚（CAS：97-53-0，纯度不低于98.0%）和肉桂醛对照品（CAS：104-55-2，纯度不低于98.0%）适量（精确至0.01mg），分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（色谱纯）溶解并稀释至刻度，混匀，配成浓度百里香酚、香芹酚、丁香酚为10mg/mL、肉桂醛为1.0mg/mL的标准贮备溶液。2℃～8℃密封保存，有效期为3个月。4.5　混合标准工作溶液

5、：准确移取百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛标准贮备溶液（4.4）各1.0mL置于同一10mL容量瓶中，用甲醇（色谱纯）稀释定容至刻度，混匀。该溶液中百里香酚、香芹酚、丁香酚的浓度为1.0mg/mL、肉桂醛浓度为100μg/mL。2℃～8℃密封保存，有效期为2周。4.6　微孔滤膜：0.45μm，有机系。5　仪器设备4DB37/T3614—20191.1　高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2　电子天平：感量为0.1mg和0.01mg；1.3　涡旋振荡器。2　样品按GB/T20195制备试样，至少200g，粉碎过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨

6、口瓶中备用。3　试验步骤3.1　提取平行做两份实验。称取试样0.1～1g（精确至0.1mg），置于25mL棕色容量瓶中，加入15mL甲醇（4.2），振荡提取10min，用甲醇（4.2）溶解定容至刻度，混匀。上清液过0.45µm的微孔滤膜，供上机测定。3.2　液相色谱参考条件色谱柱：C18柱，长150mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者。柱温：30℃。波长：280nm。流动相：乙腈（4.3）+水=42+58。流速：1.0mL/min。进样量：20μL。3.3　标准系列溶液准确移取百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛标准工作溶液（4.5）适量，用甲醇（色谱纯）稀释成

7、百里香酚、香芹酚、丁香酚浓度分别为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、500μg/mL，肉桂醛浓度分别为0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列溶液，现用现配。3.4　测定按照7.2给出的色谱参考条件，分别上机测定标准系列溶液和试样溶液。试样溶液与标准溶液中百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛的保留时间相对偏差在±2.5%之内，百里香酚、香芹酚、丁香酚和肉桂醛标准溶液图谱参见附录A。以百里香酚、香芹酚、丁香