聚丙烯中控分析操作规程

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1、聚丙烯中控分析操作规程聚丙烯中控分析包括闪蒸釜、聚合釜氮中含氧、氮中丙烯、丙烷，空气分离设备中氮中含氧（粗氮、精氮）几项分析。—氮中含氧1.分析频率：闪蒸釜屮氧含量由生产部门即聚内烯车间通知取样；空气分离设备中氧含量（粗氮、精氮）每二小时取样一次。2.取样：针对聚丙烯装置介质本源的特点，釆样时应注意安全的同时，应避免大气中的存在的物质对分析时样品的影响，用采样球胆取得，采样吋尽量取得有代表性的样品,球胆至少挤压三次，严格按要求着装，防止静电产生。3.分析：原理:气体试样用氟气携带进入活性碳与13X分子筛为固定相的色谱柱，用热导检测器检测，并将所得到的

2、色谱峰与外标样所得到的色谱峰比较，以空气或有合格品的标准氧为标准式样,一般以空气为外标样，氧含量为20.8%,氮气为78%,标准氧含量为0.501%o设备：A.色谱仪:SHIMADZUGC-8AB.积分仪:SHIMADZUCR6AC.六通阀D.球胆4色谱柱工作条件：A色谱柱：＜0.4米，内径3mm不锈钢管,内填充活性炭80-100口;长1.5米内径3mm不锈钢管,内填充13X分子筛60-80廿，两柱串联,通载气6小时至基线平稳。B检测器:TCD（热导池）C仪器温度:COL（热导池）：40°C；1町（进样器）：40°C；DET（检测器）：40°CoD桥

3、流:（CUR）60mA;E载气：流量40ml/min;F进样量：1ml;5.测定操作步骤：A按仪器操作条件,首先将载气流量调至40ml/min,待流量稳定后，将热导池,进样器，检测器升至所需温度，桥电流升至60mA,待基线稳定后，可进样分析。B.用球胆取得代表性试样，六通阀进样。用球胆内的气体置换定量管1分钟以上。C.将六通阀切换至进样位置，同时开启积分仪，出峰完毕后,积分仪自动积分。D.测定结果外标法：校正因子(ID)=标准氧含量一峰面积出峰顺序为氢气，氧气，氮气。6•校正与维护：因色谱柱对丙烯等待测组份有吸附作用，色谱柱在使用一段吋间后分离效果会

4、降低，这吋候要对色谱柱进行老化，老化吋要通载气，关闭桥流，柱温升至200-250°C,24小吋为益，至少2小吋，老化后要重新调整校止因了。7•合格判定：闪蒸釜屮净化后氧含量〈0.5%,合格后写合格小票交丙烯操作人员。二中丙;1.分析频率：由生产部门即聚丙烯车间通知取样；2.取样：针对聚内烯装置介质本源的特点，采样时应注意安全，用采样球胆取得，采样吋尽量取得有代表性的样品,球胆•至少挤压三次，严格按要求着装，防止静电产生。3份析：原理：气体式样用氢气携带进入硅胶为固定相的色谱柱，用热导检测器检测，并将所得到的色谱峰与外标样所得到的色谱峰比较，以有合格证

5、的含1.06%标准丙烯气为标准试样。设备：E.色谱仪:SHIMADZUGC-8AF.积分仪:SHIMADZUC-R6AG.六通阀H.球胆1.色谱柱工作条件：A色谱柱：长2米，内径3mm不锈钢管，内填充硅胶，通载气6小时至基线平稳。B检测器：TCD（热导池）C仪器温度：COL（热导池）：90°C；INJ（进样器）：90°C；DET（检测器）：90°C。D桥流:（CUR）160mA;E载气：流量40ml/min;F进样量：1ml;1.测定操作步骤：A按仪器操作条件,首先将载气流量调至40ml/min,待流量稳定后，将热导池,进样器，检测器升至所需温度后，

6、桥电流升至160mA后，待基线稳定后，可进样分析。B.用球胆取得代表性试样，六通阀进样。用球胆内的气体置换定量管1分钟以上。C.将六通阀切换至进样位置，同吋开启积分仪，出峰完毕后,积分仪自动积分。D.测定结果外标法:校正因子外标法：校正因子（ID）二标准丙烯含量F峰面积出峰顺序为氮气，丙烷，丙烯。6•合格判定：置换后可燃物含量〈1.0%,可燃物主要指丙烷丙烯，合格后写合格小票交丙烯车间主任操作人员。2004.11.12