分馏塔类盐含量分析方法

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1、完善顶循除盐项目中盐(氯)含量分析原油加工过程中，由于氯化物的水解及分解等原因，可能生成氯化氢气体，进而引发设备腐蚀问题，例如常压塔顶及减压塔顶HCI・H2S・H2O腐蚀问题、催化裂化分馆塔讓盐结垢及垢下腐蚀问题等。研究炼油工艺中氯腐蚀问题及相关防腐技术，除了确认引起腐蚀和结盐的氯化物形态为无机氯化物这一共识，最基础的工作是建立行之有效的无机氯含量的分析方法。常见的无机氯含量分析方法为原油中盐含量的测定(GB/T6532-2012>SY/T0536-2008)和StandardTestMethodforSaltinCrudeOils(PotentiometricMethod)(AS

2、TM_D6470-99(2010)),主要特点是将无机氯抽提分离到萃取液中，所述萃取液有所区别，所述CI■定量分析采用Ag+滴定。针对分憾塔顶循结盐和腐蚀工艺状况，华东理工大学相关研究人员提出的延长分馅塔运转周期的方法和装置，其顶循除盐的过程是一个注水萃取和油品脫水的过程，造成除盐设备出口和顶循系统的含水量呈小范围波动性变化。同时由于不可避免的顶循油带水的工艺特点和取样点的局部流动死区，造成取样样品带水量呈无规律状态。在常见的测试方法中，如果要研究某一因素的变量，就应该排除其他因素的影响，此处需排除样品含水量变化造成的影响，所以需要对所有样品统一进行预脫水处理。所述预脱水处理为针对

3、取样瓶静置3小时后，使用过量的无水硫酸钠对取样进水脫水，无水硫酸钠为中度脫水剂，脫水时间控制在5秒以内，脫水时间根据无水硫酸钠盐层的厚度确定，如此脫水后的样品含水量为一定值。然后采用GB/T6532-2012或SY/T0536-2008方法来进行盐含量分析，排除了分憎塔进口处和顶循处取样带水的困扰，建立了统一的盐含量分析体系。实施例：中国石化青岛石油化工有限责任公司催化分馆塔改造项目，对顶循油中盐含量化验方法使用电量法，具体步骤如下：1、对样品进行预脱水处理，然后称量一定量的样品，(0.5g~1g左右)；2、取标准样品(10mgNaCI/L)20微升进行标定，如果在2%误差内，则说

4、明电位仪正常;3、制备萃取液：二甲苯+乙醇溶液4、萃取液2mL,震动充分萃取，离心分层；5、设定参数，密度0.9g/mL；6、取离心管底部的样品20微升注入电位仪;7、读数。09月7日9月14日9月18日L/—c量盐含统系循顶图1实施例中除盐系统含盐量变化从顶循系统含盐量中看出，设备9月2日投用至9月7日，9月7日顶循含盐为0.1mgNaCI/L,处于盐含量低位。9月9日关闭旋流微萃取器，当天顶循含盐量上升，之后顶循含盐量降低。9月14日关闭注水后，顶循含盐量迅速升高，最高可达10.8mgNaCI/Lo9月17S打开注水和旋流微萃取器，顶循含盐量迅速下降。至9月190停工，顶循设备

5、出口盐含量己经小于化验方法的最小精度。使用上述盐（氯）含量分析方法，与实际开停除盐设施的时间完全吻合，说明此方法稳定有效，解决了顶循系统盐（氯）含量分析不准的问题。