超临界流体色谱法及其应用论文

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1、趨临界流体色谱法及其应用内容提要：气相色谱法和高效液相色谱法在有机污染物的分析和测定方面的应用已经比较广泛，但超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的色谱方法，既可以分析GC法难以处理的高沸点、不挥发性样品，又冇比HPLC法更高的柱效和更短的分离时间，且可使用二者常用的检测器，因此这篇文章通过对超临界流体的特性和SFC的原理进行说明，从而进一步分析超临界流体色谱法的流程和应用。关键词：超临界流体超临界流休色谱法超临界流休色谱仪应用超临界流体色谱(supercricalfluidchromatography,SFC)是以超临界流体作为流动相的色

2、谱方法，是20世纪80年代以来发展起来的一种崭新的色谱技术，由于它具冇气相和液相所没冇的优点，并能分离和分析气相和液相色谱不能解决的一些对象，因此应用广泛，发展十分迅速•据Chester估计，至今约有全部分离的25%涉及难以对付的物质，通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。一、超临界流体的特性1.物质的临界点某些纯物质具有三相点和临界点。纯物质的相图见图(1),可以看岀，物质在三相点卜・，气、液、固三态处于平衡状态，而在物质的超临界温度下，其气相和液相具有相同的密度。当处于临界温度以上，则不管施加多大压力，气体也不会液化。此时的物质既不是气体也不是

3、液体，却始终保持为流体。临界温度通常高于物质的沸点和三相点。图⑴2•超临界流体的特性（1）超临界流体具有对于分离极其有利的物理性质超临界流体，是在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态，它既不是气体，也不是液体，但它兼冇气体的低粘度、液体的高密度以及介丁气、液Z间较高的扩散系数等特性。随温度、压力的升降，超临界流休的密度会变化。（2）通常作为超临界流体色谱流动相的一些物质，其物理性质列在表（1）中*-些超雄界瞬体的性质流体超苗界压力/Xl（ypa報越界点的密度/g・cnr'在4XiO7PfaEM8：31.172.90.47Q.96N3O36371.7

4、0.450.94NH,BISUM024Q401520J75023aso、超临界流体色谱的特点与原理1•超临界流体色谱的特点超临界流体色谱是以超临界流体作为流动相的色谱方法，由于超临界流体的性质恰好介于气体和液体Z间，它的扩散系数和粘度接近于气相色谱，因此溶质的传质阻力小，可以获得快速高效的分离。另一方而，其密度与液相色谱类似，这样就便于在较低温度卜•分离和分析热不稳定性、相对分了质量大的物质。另外,其他性质如扩散、粘度和溶剂力等，都是密度的函数，只要改变流体的密度，就可以改变流体的性质，从类似气体到类似液体，无需通过气液平衡曲线。超临界流体色谱中的程

5、序升密度相当于气相色谱中程序升温度和液相色谱中的梯度淋洗2•超临界流体色谱的原理（1）SFC的流动相:超临界流体：C02,N20,NH3o（2）SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载休（或毛细管壁）上的高聚物；可使用液相色谱的柱填料；填充柱SFC和毛细管柱SFC。(3)分离机理：吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离；通过调节流动相的压力(调节流动相的密度)，调整组分保留值。压力效应：在SFC中，压力变化对容量因了产生显著影响，超流体的密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效率,口J使淋洗时间缩短。D$!O15伍）锌tfc0510tfl

6、LLlll(b)在中升压ffi程序升压对sfc分nr改答的交tj应丈龜条件：斥DD■打療动相：COj；aiJE：9D°C；检测ZS：FIT>样品：】一胆苗辛敷酯3—sa卿月桂嚴酥5na宙十右*烷酸2—4—胆宙十ft碳烧asaa6—十八硬就礙耐图(2)超临界流体色谱法与其他色谱法比较(1)与气相色谱法比较出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体Z间，因此SFC的谱带展宽比GC要小；另外，SFC中流动相的作用类似LC中流动相，流体作流动相不仅载带溶质移动，而且与溶质会产生相互作用力，参与选择竞争，还有，如果我们把溶质分了溶解在超临界流体看作类似于挥发，这样

7、，大分了物质的分压很大，因此可应用比GC低得多的温度，实现对犬分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离・。(2)与高效液相色谱法比较实验证明SFC法的柱效一•般比HPLC法要高:当平均线速度为0.6cm・S・l吋,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右，在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短，这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快，有利于缩短分离时间.。三、超临界流体色谱仪的结构与流程1.结构流程示意图炉超临界流体色谱仪流程图图（3）2•典型的SFC流程（1）高压流动相输送系统：主要有储槽、压力控制器和

8、泵组成，将高压气体经压缩和热交换变为超临界流体，并以一定的压力连续输送到色谱分离系统。（2）色谱分离系统:包