材料研究方法--x射线衍射原理

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1、2.x射线衍射原理2.1x-ray的衍射（1）实验现象x-ray射入样品，其背后放置照相底片。非晶体：沿x-ray传播方向形成一个斑点。晶体：除透射束形成的中心斑点外，周围还有有规律分布的其它斑点。说明有偏离原入射方向的x-ray存在。x射线的衍射x-ray遇到晶体后所产生的上述现象称为x-ray的衍射，偏离原入射方向的射线称衍射线，底片上出现的图形称衍射图，图上的斑点称衍射斑点。利用x-ray研究晶体结构中各类问题，主要是通过x-ray在晶体中产生的衍射现象进行的。（2）产生原因x-ray的衍射现象是x-ray散射的一

2、种特殊表现。晶体由有序排列的质点组成，当x-ray与质点相遇时，首先被晶体各个原子中的电子散射，每个电子都是一个新的辐射波源，其波长与原射线相同。x射线的衍射原子在晶体中是周期排列，散射波之间存在着固定的位相关系，它们之间会在空间产生干涉。衍射：原子在晶体中的周期性排列使得x-ray散射在一些特定的方向加强，而在其它方向减弱的现象。x射线的衍射x-ray衍射实质：大量原子散射波互相干涉结果。相干散射是衍射的基础，而衍射则是晶体对x-ray散射的一种特殊表现形式，并非x-ray与物质相互作用的新现象。2.2布拉格定律2.2

3、.1布拉格方程的导出布拉格定律是衍射几何规律的表达式。假设：①晶体是理想的简单点阵。②原子是几何点，电子集中在点上散射。③入射的x-ray严格平行。④原子不做热振动。布拉格方程晶体是由（hkl）晶面堆垛而成的，即一系列平行等距原子面层层叠合而成。干涉加强的条件是：晶体中任意两相邻原子面上的原子散射波在原子面反射方向的光程差为波长的整数倍。即：△=nλn=1，2，3，…x-ray作用于单原子面上任意两相邻原子的散射波在原子面反射方向上的光程差为：R=0一个原子面对x-ray的衍射可以在形式上看成原子面对入射线的“反射”。x

4、-ray作用于多原子面上经两相邻原子面反射的反射波光程差：R=2dsinθ布拉格方程干涉加强条件（布拉格方程）为：式中：n—整数，“反射”级数（衍射级数）一组（hkl）随n值的不同，可产生n个不同方向的反射线。θ—布拉格角（入射线与晶面）半衍射角布拉格方程反映了衍射方向与晶体结构的关系，说明了衍射所必备的条件。（表达了：反射线空间方位、反射晶面间距、入射线方位、入射波长之间的相互关系）x-ray在晶体中产生衍射，其θ、d、λ必须满足布拉格方程。布拉格方程与光学反射定律合在一起称为布拉格定律，或x-ray“反射”定律。2.

5、2.2布拉格方程的讨论x-ray在晶面“反射”与可见光镜面反射比较：相同点：①两角相等②三线共面不同点：①可见光反射仅限于物体表面；x-ray不仅在表面而且能进入晶体内部。②可见光以任意角度入射都可进行反射；x-ray只有特殊角度才能进行反射，称为x-ray的“选择反射”。布拉格方程的讨论产生衍射的极限条件：波长：sinθ=≤1λ≤2d晶面数：d≥衍射级数：例：一组晶面间距从大到小的顺序：2.02Å，1.43Å，1.17Å，1.01Å，0.90Å，0.83Å，0.76Å……用波长为λkα=1.94Å的铁靶照射时，因λ/2

6、=0.97Å，产生衍射的晶面组有4个。用铜靶进行照射，因λ/2=0.77Å，6个晶面组能产生衍射。衍射指数（干涉指数）把晶面间距为的（hkl）晶面的n级反射看成是与(hkl)晶面平行，晶面间距为的（HKL）晶面的1级反射。衍射指数（HKL）晶面不一定是晶体中的原子面，为简化引入的，称干涉面，用（HKL）表示，其指数称衍射指数，用HKL表示。H=nhK=nkL=nlHKL互为质数时，代表一族真实的晶面，是广义的晶面指数。布拉格方程：衍射方向立方晶系不同晶系、同晶系而晶胞大小不同的晶体，其衍射花样不同。布拉格方程可以反映出晶

7、体结构中晶胞大小及形状的变化。布拉格方程的应用布拉格方程形式简单，能够说明衍射的基本关系，从实验角度有两方面应用：结构分析：用已知λ的x-ray照射晶体，通过θ测量求得d，从而揭示晶体结构。x-ray光谱学：用已知d的晶体来反射从样品发射出来的x-ray，通过θ测量求得未知x-ray波长λ。布拉格方程布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形状的变化，但未反映出晶胞中原子的种类和位置。波长λ的x-ray照射三种相同点阵常数的三种晶胞，形成的衍射花样从布拉格方程中反映不出区别。2.3x-ray衍射线束的强度绝对强度：单位时

8、间内单位面积通过的能量。相对强度：同一衍射图像中各衍射线强度的比值。x射线衍射线束的强度衍射线强度的测量采用衍射仪法，得到I～θ曲线。每个衍射峰下面的面积（积分面积）称为积分强度或累积强度。x射线衍射线束的强度波长λ，强度Io的x-ray，照射到晶胞体积Vo的多晶试样上，被照射晶体的体积V，与入射线夹角为2θ方向上产