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1、糖精钠生产工艺评述70广东化工www.gdchem.com2007年第1期第34卷总第165期糖精钠生产工艺评述李美菊,蒲帅天,张万青,苏鸿钧(开封市华星化工厂,河南开封475003)【摘要】对糖精钠四种生产工艺进行了论述,并着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述.【关键词】糖精钠;甲苯;甲苯法;苯酐;苯酐法DiscussingabouttheProductionTechnicsofSaccharinSodiumLiMeiju,PuShuaitian,ZhangWanqing,SuHongjun(Kaifeng
2、HuaxingChemicalFactory,Kaifeng475003,China)Abstract:Fourtechniquesofproducingsaccharinsodiumwerereviewed.Thetoluenemethodandthephthalicanhydridemethodwerediscussedemphatically.Alsotheyields,thequalities,thepollutionsandthecounter-measuresoftwoproducingmethodswerecompared.Keywords:sacc
3、harinsodium;toluene;toluenemethod;phthalicanhydride;phthalicanhydridemethod糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠,于1879年开发,是最早应用的人工合成非营养型甜味剂,通常含两分子结晶水,溶于水,在稀溶液中的甜度为蔗糖的500倍,浓度大时有苦味,在酸性条件下加热,甜味消失,并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸….凶其低热量,不为人体吸收,可随大小便一起自动排出等特点被肥胖病,高血脂,糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代品.另外也可用作电镀镍铬的增亮剂,血液循环测定剂【2】,渗透剂等,用途相当广泛.糖精钠生产工艺
4、有多种,按生产采用的主要原料划分可分为甲苯法,苯酐法,邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法.1生产工艺1.1甲苯法甲苯法是糖精发明者Fakllerg最早采用的方法,后人进行_『多次改进,成为生产糖精钠较简便的方法,也是我国较早生产糖精钠的方法.其主要生产原料有无水甲苯,氯磺酸,氨水,活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,包括氯磺化,胺化,氧化,酸析,中和等化学反应.1.1.1生产方法将无水甲苯逐渐加入装有氯磺酸的氯磺化锅中,低温反应,加完后反应3h,反应完毕,冷却,使氯磺酸完全分解,放出酸液,然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗,于?l5～?20"C冷冻
5、12h,滤出对位异构体结晶,液体即为邻甲苯磺酰氯j.在氨化锅内预先放入氨水,加入邻甲苯磺酰氯,在60"C反应2h,冷却,过滤,滤饼经活性炭脱色,在精制锅中分别用盐酸和氢氧化钠溶液精制,得邻甲苯磺酰胺j.将邻甲苯磺酰胺,水和液体氢氧化钠加入氧化锅内,于25～35℃将高锰酸钾分次投入,加毕,保温反应7h,降温至250C,慢慢加入亚硫酸钠溶液至氧化溶液呈无色为止,过滤,含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时,合并滤液,加稀盐酸至pH为3,析出未氧化物,过滤,滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀,过滤,滤饼用微酸水洗涤,最后得不溶性糖精j.在盛有水的中和锅内交替投入不溶性糖精和碳酸氢钠,
6、加热溶解反应,在反应温度达70℃时调节反应液至中性,趁热过滤,滤液经结晶,干燥即得糖精钠成品.1.1.2工艺流程甲苯法生产糖精钠的工艺流程见图1.[收稿日期】2006.09.27【作者简介】李美菊(1967?).女.河南开封人,工程师.主要从事有机化工产品的生产与研究.2007年第1期第34卷总第165期广东化工WWW.gdchem.com?71氯磺酸————————●甲苯—-——-----■'盐酸废酸水水,氢氧化钠高锰酸钾废酸水兰回一—一I胺化反应l——+含氨,铵盐等废水废活性炭盐酸或—————-----●氢氧化钠圉圈竺圈一叵H图1甲苯法生产糖精钠工艺流程图1.
7、1.3工艺特点该法的主要特点是原料来源广泛,工艺成熟,反应简单,生产技术易于掌握.有采用铬酸氧化邻甲苯磺酰胺的,也有采用电解法将邻甲苯磺酰胺进行电解的,从而达到节约原料,减少污染,降低劳动强度的目的.1.2苯酐法苯酐法为我国独创,所用原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,醋化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反应.1.2.1生产方法将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=l1～l2,保温0.5h反应,再排氨3.5h,得邻
8、甲酰胺苯甲
