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1、批号:【依据】《国家食品药品监督管理局国家药品标准》新药转正标准第40册【性状】（规定：本品为白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去薄膜衣后显白色或类白色。）结论：【鉴别】室温：相对湿度：（1）取含量测定项下的供试品溶液，定量稀释制成每lml屮约含盐酸丁咯地尔25ug的溶液，照分光光度法测定，在249nni、282nm的波长处测定吸收度。波长（249±2nm）：吸收度：波lx（282±2nm）：吸收度：（规定；在282nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。）结论：（2）在含量测定项下记录的色谱图屮，供试甜主峰的保留吋间与对照甜主峰的保留时间0（规定：保
2、留时间应一致）结论：（3）取本品细粉,加水振摇，滤过，a：取滤液，加硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液，;分离，沉淀加氨试液，,再加硝酸，o（规定：滴加硝酸银试液，即生成口色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸，沉淀复生成）结论：b：滤液置试管中，加等量的二氧化锚，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热,,使接触湿润的碘化钾淀粉试纸O（规定：应即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。）结论：【检查】溶出度仪器：智能溶出试验仪型号：ZRS-4紫外分光光度仪型号：FWZ800-D3B取本品，照溶出度测定法以水900ml为溶剂，转速每分钟50转，依法操作，经30分钟
3、时，取溶液适量，滤过，取续滤液5nd,置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法,789代入公式进样浓度X10010x100%计算(1)；(2)；(3)；(4)；⑸(6)；(7)；(8);0)；(10)平均：X二%A=100—1=“/S(rf)27_*110A+1.8S=+1.8X(规定：A+1.8SW15.0)15.0结论:溶出度照高效液相色谱法（附录V以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g,加水900ml使溶解，用盐酸或氮氧化钠溶液调节pH值至4.5,加水至1000ml,摇匀,即得）-正丙醇（2:1）900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作
4、，经30分钟时，取溶液10ml,滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取辛伐他汀对照品适量，精密称定，加上述溶液溶解并制成浓度为的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液各20u］注入液相色谱仪，照含量测定项下的色谱条件测定，计算每片的溶出量。D）测定。取本品，照溶出度测定法,进样浓度（mg/ml）〔1）溶出度％=X90010X100%=-X100%=%X100%=%—X100%==9-X100%=%-X100%=%D)测定。结论：X90010X900X900"ToX900~foX900~To研细，混匀，精密称取:⑴-）平均片重：g/片（2）-）〔2）溶出度
5、％=（3）溶岀度％=（4）溶出度％=〔5）溶出度％=（6）溶出度％=（规定:限度为标示量的80%,应符合规定。）【含量测定】照高效液相色谱法（附录V对照品溶液的制备取辛伐他汀对照品g置100ml容量瓶中加乙腊-0.05%醋酸钠溶液（pH4.0）-（80:20）适量,使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品20片，精密称定：20片总重:-)置100ml量瓶中，加乙腊-0.05%醋酸钠溶液（pH4.0）-（80:20）适量，超声使辛伐他汀溶解，用上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。样品测定：取供试品⑴、⑵各进样两次，记录
6、色谱图,进样序号:供试品⑴进样浓度（mg/ml）：供试詁⑵进样浓度（mg/ml）：（1）辛伐他汀％=——（2）辛伐他汀％=x100xx10X100X~x10-X100%=x100%=平均%%平均;（本品含辛伐他汀C25H38O5计算，应为标示量的90.0%-110.0%）结论:【微生物限度检杳】按微生物限度检杳法（附录XIJ）进行实验，结论：【有关物质】参考辛发他汀原料项下的【有关物质】进行试验方法学考察：1供试品溶液的制备取本品,置50讥量瓶中，加流动相适量，超声使辛伐他汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5mL,置250mL量瓶中，加流动相稀释至
7、刻度，即得供试品溶液（每ln）L中约含辛伐他汀16ug）o2对照品溶液的制备精密量取上述供试品溶液lniL,置10讥量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。3空白试验按处方制备不含辛发他汀的空白试样。按“1”项下操作，对空白样品进行测定。结论:O4破坏试验4.1热稳定性试验取本品,置120°C加热6h,精密配制成1.6ug-ml/1的溶液，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。4.2光照试验取木品，置5000Lx光照24h,精密配制成1.6ug-mL'1的溶液照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。4.3强酸破坏取本品加lmol•f1
8、HC1溶液5mL溶解,放
